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旋木晴晴
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土壤前處理 已有1人參與
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| 用離子分析儀測量土壤中的全氮、全磷，求土壤前處理（土壤消煮）的方法 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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孫啟亮: 回帖置頂 2011-12-30 22:42:05
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旋木晴晴(金幣+10): 2011-12-31 13:56:08
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旋木晴晴(金幣+10): 2011-12-31 13:56:08
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全氮的：稱樣：精確稱取通過0.25mm篩孔（60號篩）的風(fēng)干土樣大約0.2500g ，用長條硫酸紙樣品送入干燥清潔的消化管底部。 加2g混合加速劑，搖勻，加幾滴蒸餾水潤濕，再加5ml濃硫酸，管口放一彎頸小漏斗，將消化管置于通風(fēng)櫥內(nèi)遠(yuǎn)紅外消煮爐的加熱孔中。打開消煮爐上的所有加熱開關(guān)進行消化，加熱至微沸，關(guān)閉高檔開關(guān)，繼續(xù)加熱。消煮至溶液呈清徹淡藍色，然后繼續(xù)消煮0.5—1.0h，最后溶液呈藍綠色，土呈灰白色，全部消煮時間約85一90 min。消煮完畢冷卻，同時做兩個試劑空白試驗。 全磷的沒做過 |
2樓2011-12-30 18:46:33
flytian
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【答案】應(yīng)助回帖
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缺友情(金幣+5, 農(nóng)林EPI+1): 很專業(yè)，授予農(nóng)林EPI，歡迎常來農(nóng)林版！ 2012-01-05 10:14:59
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土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。 操作步驟 1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。 3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。 4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。 5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。 6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。 7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。 結(jié)果計算 全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100 式中： 顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L； 顯色液體積—本操作中為50ml； 分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積； 106—將ug換算成g W—土樣重(g)。 兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。 儀器、試劑 1.主要儀器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。 2.試劑： (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH值是否改變。 (2)無磷活性炭�；钚蕴汲３：辛�，應(yīng)做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。 (3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。 (4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。 (5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。 (6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。 |
5樓2012-01-01 13:12:17
flytian
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【答案】應(yīng)助回帖
缺友情: 回帖置頂 2012-01-05 10:15:05
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土壤全氮測定中的混合加速劑：K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1即100g K2SO4（化學(xué)純）、10g CuSO4 ·5H2O（化學(xué)純）、和1g Se粉混合研磨，通過80號篩充分混勻（注意戴口罩），貯于具塞瓶中。消煮時每毫升H2SO4加0.37g混合加速劑。 Se的催化過程如下： 2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2↑+ H2O 亞硒酸 H2SeO3→SeO2+H2O SeO2+C→Se+CO2 由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超過0.1～0.2g，如用量過多則將引起氮的損失。 (NH4)2SO4+H2SeO3→(NH4)2 SeO3+H2SO4 3(NH4)2 SeO3→2NH3+3Se+9H2O+2N2↑ 以Se作催化劑的消煮液，也不能用于氮磷聯(lián)合測定。硒是一種有毒元素，在消化過程中，放出H2Se。H2Se的毒性較H2S更大，易引起人中毒。所以，實驗室要有良好的通風(fēng)設(shè)備，方可使用這種催化劑。 Δ 4CuSO4+3C+2H2SO4→2Cu2SO4+4SO2↑+3CO2↑+2H2O Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+2H2O+ SO2↑ 褐紅色 藍綠色 當(dāng)土壤中有機質(zhì)分解完畢，碳質(zhì)被氧化后，消煮液則呈現(xiàn)清澈的藍綠色即“清亮”，因此硫酸銅不僅起催化作用，也起指示作用。同時應(yīng)該注意開氏法剛剛清亮并不表示所有的氮均已轉(zhuǎn)化為銨，有機雜環(huán)態(tài)氮還未完全轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段時間，這個過程叫“后煮”。 稱樣參考：一般應(yīng)使樣品中含氮量為1.0～2.0mg，如果土壤含氮量在2 g·kg-1以下，應(yīng)稱土樣1g；含氮量在2.0～4.0 g·kg-1者，應(yīng)稱土樣0.5～1.0g；含氮量在4.0g·kg-1以上，應(yīng)稱土樣0.5g。 確保準(zhǔn)確度。 |
6樓2012-01-01 13:18:53
旋木晴晴 
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