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旋木晴晴
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[求助]
土壤前處理 已有1人參與
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| 用離子分析儀測(cè)量土壤中的全氮、全磷，求土壤前處理（土壤消煮）的方法 |
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旋木晴晴(金幣+10): 2011-12-31 13:56:08
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旋木晴晴(金幣+10): 2011-12-31 13:56:08
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全氮的：稱樣：精確稱取通過0.25mm篩孔（60號(hào)篩）的風(fēng)干土樣大約0.2500g ，用長(zhǎng)條硫酸紙樣品送入干燥清潔的消化管底部。 加2g混合加速劑，搖勻，加幾滴蒸餾水潤(rùn)濕，再加5ml濃硫酸，管口放一彎頸小漏斗，將消化管置于通風(fēng)櫥內(nèi)遠(yuǎn)紅外消煮爐的加熱孔中。打開消煮爐上的所有加熱開關(guān)進(jìn)行消化，加熱至微沸，關(guān)閉高檔開關(guān)，繼續(xù)加熱。消煮至溶液呈清徹淡藍(lán)色，然后繼續(xù)消煮0.5—1.0h，最后溶液呈藍(lán)綠色，土呈灰白色，全部消煮時(shí)間約85一90 min。消煮完畢冷卻，同時(shí)做兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)。 全磷的沒做過 |
2樓2011-12-30 18:46:33
旋木晴晴 
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3樓2011-12-31 09:47:40
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4樓2011-12-31 11:05:20
flytian
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【答案】應(yīng)助回帖
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土壤全磷的測(cè)定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。 操作步驟 1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為45—60分鐘。 3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。 5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。 6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。 7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。 結(jié)果計(jì)算 全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100 式中： 顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L； 顯色液體積—本操作中為50ml； 分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積； 106—將ug換算成g W—土樣重(g)。 兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。 儀器、試劑 1.主要儀器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。 2.試劑： (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。 (2)無磷活性炭�；钚蕴汲３：辛�，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。 (3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。 (4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。 (5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。 (6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。 |
5樓2012-01-01 13:12:17
flytian
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【答案】應(yīng)助回帖
缺友情: 回帖置頂 2012-01-05 10:15:05
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土壤全氮測(cè)定中的混合加速劑：K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1即100g K2SO4（化學(xué)純）、10g CuSO4 ·5H2O（化學(xué)純）、和1g Se粉混合研磨，通過80號(hào)篩充分混勻（注意戴口罩），貯于具塞瓶中。消煮時(shí)每毫升H2SO4加0.37g混合加速劑。 Se的催化過程如下： 2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2↑+ H2O 亞硒酸 H2SeO3→SeO2+H2O SeO2+C→Se+CO2 由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超過0.1～0.2g，如用量過多則將引起氮的損失。 (NH4)2SO4+H2SeO3→(NH4)2 SeO3+H2SO4 3(NH4)2 SeO3→2NH3+3Se+9H2O+2N2↑ 以Se作催化劑的消煮液，也不能用于氮磷聯(lián)合測(cè)定。硒是一種有毒元素，在消化過程中，放出H2Se。H2Se的毒性較H2S更大，易引起人中毒。所以，實(shí)驗(yàn)室要有良好的通風(fēng)設(shè)備，方可使用這種催化劑。 Δ 4CuSO4+3C+2H2SO4→2Cu2SO4+4SO2↑+3CO2↑+2H2O Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+2H2O+ SO2↑ 褐紅色 藍(lán)綠色 當(dāng)土壤中有機(jī)質(zhì)分解完畢，碳質(zhì)被氧化后，消煮液則呈現(xiàn)清澈的藍(lán)綠色即“清亮”，因此硫酸銅不僅起催化作用，也起指示作用。同時(shí)應(yīng)該注意開氏法剛剛清亮并不表示所有的氮均已轉(zhuǎn)化為銨，有機(jī)雜環(huán)態(tài)氮還未完全轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段時(shí)間，這個(gè)過程叫“后煮”。 稱樣參考：一般應(yīng)使樣品中含氮量為1.0～2.0mg，如果土壤含氮量在2 g·kg-1以下，應(yīng)稱土樣1g；含氮量在2.0～4.0 g·kg-1者，應(yīng)稱土樣0.5～1.0g；含氮量在4.0g·kg-1以上，應(yīng)稱土樣0.5g。 確保準(zhǔn)確度。 |
6樓2012-01-01 13:18:53
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8樓2012-01-05 09:31:56
9樓2014-05-06 08:47:45
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