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電化學(xué)測(cè)試時(shí)正掃與負(fù)掃有什么區(qū)別？做CV,LSV等測(cè)試時(shí)應(yīng)如何設(shè)置？
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如題，請(qǐng)各位大俠指教，當(dāng)做CV，LSV等測(cè)試時(shí)如何確定掃描方向？不同方向的掃描結(jié)果差距較大，如何取舍？例如乙醇、甲醇、甲酸氧化和氧還原等等。對(duì)于氧還原反應(yīng)，做CV時(shí)正掃與負(fù)掃查別就很大；對(duì)于甲醇氧化反應(yīng)，做CV是正掃與負(fù)掃差別也挺大的，這都什么區(qū)別，該如何解釋呢？并求推薦對(duì)此專門討論的文獻(xiàn)或書籍？謝謝大家！ [ Last edited by janms on 2012-1-5 at 18:15 ] |
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝了！請(qǐng)問，為什么選擇從開路電位掃描？有沒有這方面的文獻(xiàn)資料或書籍，或者電化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)，而不是單單是理論研究的？ 2012-02-25 19:48:28
janms: 回帖置頂 2012-02-25 23:33:42
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2014-07-11 13:37:05
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝了！請(qǐng)問，為什么選擇從開路電位掃描？有沒有這方面的文獻(xiàn)資料或書籍，或者電化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)，而不是單單是理論研究的？ 2012-02-25 19:48:28
janms: 回帖置頂 2012-02-25 23:33:42
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2014-07-11 13:37:05
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對(duì)于CV或LSV曲線測(cè)試，掃描方向?qū)y(cè)試的結(jié)果到底有沒有影響，要看具體的情況。比如，對(duì)于LSV而言，如果你想研究的是陰極反應(yīng)的相關(guān)情況，那么應(yīng)該從開路電位向更負(fù)的陰極電位掃描，得到陰極極化曲線。相反，如果你想研究的是陽極反應(yīng)的相關(guān)情況，那么應(yīng)該從開路電位向更正的陽極電位掃描，得到陽極極化曲線。而對(duì)于腐蝕測(cè)試中的Tafel測(cè)試，都是只能從陰極掃向陽極，而不能從陽極掃向陰極，因?yàn)殛枠O反應(yīng)對(duì)于電極本省而言是個(gè)腐蝕反應(yīng)，對(duì)電極本身會(huì)造成很大的影響，經(jīng)過陽極極化之后，再測(cè)陰極極化得到不是原來電極的陰極極化的真是情況。 對(duì)于CV測(cè)試，也要根據(jù)實(shí)際情況而定。如果你要研究的是溶液中的相關(guān)電化學(xué)活性物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)，要分兩種情況，一、如果體系中只有一種具有良好電化學(xué)可逆性的氧化態(tài)（如[Fe(CN)6]3+），一般都是從開路電位向陰極方向掃得到還原產(chǎn)物，然后重復(fù)掃幾個(gè)循環(huán)，曲線將會(huì)達(dá)到穩(wěn)定。但是開路電位向陽極方向掃也是可以的，因?yàn)榈胶竺媲�都穩(wěn)定了，第一個(gè)陽極掃描不出峰而已。二、一、如果體系中只有一種電化學(xué)不可逆性的氧化態(tài)，必須從開路電位向陰極方向掃得到還原產(chǎn)物，然后重復(fù)掃幾個(gè)循環(huán)，曲線將會(huì)達(dá)到穩(wěn)定，而且這個(gè)時(shí)候第一個(gè)循環(huán)得到的曲線對(duì)于你分析師很重要的。另一種情況是電化學(xué)活性物質(zhì)在電極表面有吸附或者電極本身參加電化學(xué)反應(yīng)，這個(gè)時(shí)候CV測(cè)試時(shí)正掃和負(fù)掃的影響就更大了。 對(duì)于甲醇氧化而言，因?yàn)檠趸玫降闹虚g產(chǎn)物對(duì)電極有很大的吸附性，使電極中毒，所以正掃和負(fù)掃得到的曲線的差別會(huì)比較大，此時(shí)應(yīng)該從開路電位向正電位掃吧，因?yàn)槟阋芯康氖瞧溲趸闆r。 時(shí)間匆忙，寫的不是很邏輯，希望對(duì)你有幫助。 |
15樓2012-02-25 12:52:23
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝幫忙！ 2012-01-05 18:16:48
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝幫忙！ 2012-01-05 18:16:48
| 怎么會(huì)沒有差別呢？差別絕對(duì)有！從正往負(fù)掃是還原過程，而從負(fù)往正掃是氧化過程。具體就要視你的體系而定，也就是你體系里面的電活性物質(zhì)存在的狀態(tài)是怎樣的。打個(gè)比方來說，如果你的體系里僅僅存在氧化態(tài)的物質(zhì)，那你從負(fù)往正掃，就不能有物質(zhì)在被氧化了，也就沒有電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生了。但你從一開始就從正往負(fù)掃，體系中存在的氧化態(tài)物質(zhì)被還原，有電化學(xué)過程發(fā)生！ |
8樓2012-01-05 17:27:13
hanyuabc
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝！請(qǐng)問正掃正掃對(duì)應(yīng)的就是氧化反應(yīng)，負(fù)掃對(duì)應(yīng)的就是還原反應(yīng)嗎？對(duì)于氧還原反應(yīng)，做CV時(shí)正掃與負(fù)掃查別就很大；對(duì)于甲醇氧化反應(yīng)，做CV是正掃與負(fù)掃差別也挺大的，這都什么區(qū)別，該如何解釋呢？ 2012-01-05 18:15:02
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝！請(qǐng)問正掃正掃對(duì)應(yīng)的就是氧化反應(yīng)，負(fù)掃對(duì)應(yīng)的就是還原反應(yīng)嗎？對(duì)于氧還原反應(yīng)，做CV時(shí)正掃與負(fù)掃查別就很大；對(duì)于甲醇氧化反應(yīng)，做CV是正掃與負(fù)掃差別也挺大的，這都什么區(qū)別，該如何解釋呢？ 2012-01-05 18:15:02
| 沒有很大區(qū)別，主要看你如何設(shè)置，和你需要的是還原還是氧化，LSP是CV掃描一半的圖，CV法設(shè)置掃描一段時(shí)候就是LSP圖 |
5樓2012-01-05 09:30:05
6樓2012-01-05 10:39:16
9樓2012-01-05 18:16:58
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wuliankui
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