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電化學(xué)測試時正掃與負(fù)掃有什么區(qū)別？做CV,LSV等測試時應(yīng)如何設(shè)置？
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如題，請各位大俠指教，當(dāng)做CV，LSV等測試時如何確定掃描方向？不同方向的掃描結(jié)果差距較大，如何取舍？例如乙醇、甲醇、甲酸氧化和氧還原等等。對于氧還原反應(yīng)，做CV時正掃與負(fù)掃查別就很大；對于甲醇氧化反應(yīng)，做CV是正掃與負(fù)掃差別也挺大的，這都什么區(qū)別，該如何解釋呢？并求推薦對此專門討論的文獻(xiàn)或書籍？謝謝大家！ [ Last edited by janms on 2012-1-5 at 18:15 ] |
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janms(金幣+1): 謝謝了！請問，為什么選擇從開路電位掃描？有沒有這方面的文獻(xiàn)資料或書籍，或者電化學(xué)實驗指導(dǎo)，而不是單單是理論研究的？ 2012-02-25 19:48:28
janms: 回帖置頂 2012-02-25 23:33:42
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2014-07-11 13:37:05
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝了！請問，為什么選擇從開路電位掃描？有沒有這方面的文獻(xiàn)資料或書籍，或者電化學(xué)實驗指導(dǎo)，而不是單單是理論研究的？ 2012-02-25 19:48:28
janms: 回帖置頂 2012-02-25 23:33:42
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2014-07-11 13:37:05
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對于CV或LSV曲線測試，掃描方向?qū)y試的結(jié)果到底有沒有影響，要看具體的情況。比如，對于LSV而言，如果你想研究的是陰極反應(yīng)的相關(guān)情況，那么應(yīng)該從開路電位向更負(fù)的陰極電位掃描，得到陰極極化曲線。相反，如果你想研究的是陽極反應(yīng)的相關(guān)情況，那么應(yīng)該從開路電位向更正的陽極電位掃描，得到陽極極化曲線。而對于腐蝕測試中的Tafel測試，都是只能從陰極掃向陽極，而不能從陽極掃向陰極，因為陽極反應(yīng)對于電極本省而言是個腐蝕反應(yīng)，對電極本身會造成很大的影響，經(jīng)過陽極極化之后，再測陰極極化得到不是原來電極的陰極極化的真是情況。 對于CV測試，也要根據(jù)實際情況而定。如果你要研究的是溶液中的相關(guān)電化學(xué)活性物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)，要分兩種情況，一、如果體系中只有一種具有良好電化學(xué)可逆性的氧化態(tài)（如[Fe(CN)6]3+），一般都是從開路電位向陰極方向掃得到還原產(chǎn)物，然后重復(fù)掃幾個循環(huán)，曲線將會達(dá)到穩(wěn)定。但是開路電位向陽極方向掃也是可以的，因為到后面曲線都穩(wěn)定了，第一個陽極掃描不出峰而已。二、一、如果體系中只有一種電化學(xué)不可逆性的氧化態(tài)，必須從開路電位向陰極方向掃得到還原產(chǎn)物，然后重復(fù)掃幾個循環(huán)，曲線將會達(dá)到穩(wěn)定，而且這個時候第一個循環(huán)得到的曲線對于你分析師很重要的。另一種情況是電化學(xué)活性物質(zhì)在電極表面有吸附或者電極本身參加電化學(xué)反應(yīng)，這個時候CV測試時正掃和負(fù)掃的影響就更大了。 對于甲醇氧化而言，因為氧化得到的中間產(chǎn)物對電極有很大的吸附性，使電極中毒，所以正掃和負(fù)掃得到的曲線的差別會比較大，此時應(yīng)該從開路電位向正電位掃吧，因為你要研究的是其氧化情況。 時間匆忙，寫的不是很邏輯，希望對你有幫助。 |
15樓2012-02-25 12:52:23
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝幫忙！ 2012-01-05 18:16:48
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
janms(金幣+1): 謝謝幫忙！ 2012-01-05 18:16:48
| 怎么會沒有差別呢？差別絕對有！從正往負(fù)掃是還原過程，而從負(fù)往正掃是氧化過程。具體就要視你的體系而定，也就是你體系里面的電活性物質(zhì)存在的狀態(tài)是怎樣的。打個比方來說，如果你的體系里僅僅存在氧化態(tài)的物質(zhì)，那你從負(fù)往正掃，就不能有物質(zhì)在被氧化了，也就沒有電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生了。但你從一開始就從正往負(fù)掃，體系中存在的氧化態(tài)物質(zhì)被還原，有電化學(xué)過程發(fā)生！ |
8樓2012-01-05 17:27:13
17樓2012-02-26 09:18:21
7樓2012-01-05 11:46:34
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