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走過無悔銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
HPLC堵了,怎么辦
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| HPLC堵了,壓力很高,100%甲醇壓力達(dá)到192bar,之前只是80bar左右。求高人指點(diǎn)該如何辦? |
版主 (文壇精英)
老痞

金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)
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我?guī)椭?nbsp; 1、先把色譜柱從儀器上取出來,儀器柱溫箱里直接接兩通,用高純水沖洗系統(tǒng),看泵壓,如果泵壓很低,那說明儀器沒有問題(儀器模塊沒有堵塞);如果泵壓很高,那說明儀器模塊堵塞了,那你只能從泵、進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測器一個一個檢查了,此時你的色譜柱應(yīng)該沒有問題。 2、如果儀器模塊沒有問題,那色譜柱就很有可能堵塞了,有可能是樣品在流動相中析出,導(dǎo)致色譜柱堵塞,先用低濃度的異丙醇和水沖洗(9:1),流速0.5ml/min左右,從色譜柱流出來的液體不要經(jīng)過檢測器,直接流入廢液池,再看壓力顯示,當(dāng)壓力降低時,增加流動相異丙醇的比例,基本上可以搞定了。 |

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
銀蟲 (小有名氣)
| 液相色譜有低壓區(qū)域和高壓區(qū)域之分。卸掉柱子后,沒有壓力,說明柱前壓力正常。把柱子卸掉,用一根短柱(或只連接保護(hù)柱)看壓力是否正常。如果正常,說明柱子出問題的可能性較大。如果是反相柱,純有機(jī)相作為流動相時壓力正常,一旦有水相加入壓力就增大,可能是硅膠被溶解了,也就是柱子基本報廢了。如果倒過來沖壓力正常,可能是柱子前端篩板或填料出了問題,清洗篩板,也可以把前柱端挖掉少許,在填入同樣的填料(有賣,或試用已報廢柱子中拆下的)再看壓力如何,如仍然不能解決壓力問題,說明柱子在實(shí)驗(yàn)室無勻漿機(jī)及高壓填充設(shè)備情況下已無法解決,只能報廢了。 |
銀蟲 (小有名氣)
| 液相色譜有低壓區(qū)域和高壓區(qū)域之分。卸掉柱子后,沒有壓力,說明柱前壓力正常。把柱子卸掉,用一根短柱(或只連接保護(hù)柱)看壓力是否正常。如果正常,說明柱子出問題的可能性較大。如果是反相柱,純有機(jī)相作為流動相時壓力正常,一旦有水相加入壓力就增大,可能是硅膠被溶解了,也就是柱子基本報廢了。如果倒過來沖壓力正常,可能是柱子前端篩板或填料出了問題,清洗篩板,也可以把前柱端挖掉少許,在填入同樣的填料(有賣,或試用已報廢柱子中拆下的)再看壓力如何,如仍然不能解決壓力問題,說明柱子在實(shí)驗(yàn)室無勻漿機(jī)及高壓填充設(shè)備情況下已無法解決,只能報廢了。 |
木蟲 (小有名氣)
金蟲 (正式寫手)

金蟲 (小有名氣)
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