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走過無悔銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
HPLC堵了，怎么辦
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| HPLC堵了，壓力很高，100%甲醇壓力達到192bar，之前只是80bar左右。求高人指點該如何辦？ |
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楚王伐齊001
銀蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
| 液相色譜有低壓區(qū)域和高壓區(qū)域之分。卸掉柱子后，沒有壓力，說明柱前壓力正常。把柱子卸掉，用一根短柱（或只連接保護柱）看壓力是否正常。如果正常，說明柱子出問題的可能性較大。如果是反相柱，純有機相作為流動相時壓力正常，一旦有水相加入壓力就增大，可能是硅膠被溶解了，也就是柱子基本報廢了。如果倒過來沖壓力正常，可能是柱子前端篩板或填料出了問題，清洗篩板，也可以把前柱端挖掉少許，在填入同樣的填料（有賣，或試用已報廢柱子中拆下的）再看壓力如何，如仍然不能解決壓力問題，說明柱子在實驗室無勻漿機及高壓填充設(shè)備情況下已無法解決，只能報廢了。 |
7樓2012-01-06 11:24:09
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2樓2012-01-05 23:46:27
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3樓2012-01-06 03:11:31
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(金幣+1): 鼓勵新人 2012-01-06 19:43:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(金幣+1): 鼓勵新人 2012-01-06 19:43:39
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我?guī)椭?nbsp; 1、先把色譜柱從儀器上取出來，儀器柱溫箱里直接接兩通，用高純水沖洗系統(tǒng)，看泵壓，如果泵壓很低，那說明儀器沒有問題（儀器模塊沒有堵塞）；如果泵壓很高，那說明儀器模塊堵塞了，那你只能從泵、進樣器、柱溫箱和檢測器一個一個檢查了，此時你的色譜柱應(yīng)該沒有問題。 2、如果儀器模塊沒有問題，那色譜柱就很有可能堵塞了，有可能是樣品在流動相中析出，導(dǎo)致色譜柱堵塞，先用低濃度的異丙醇和水沖洗（9:1），流速0.5ml/min左右，從色譜柱流出來的液體不要經(jīng)過檢測器，直接流入廢液池，再看壓力顯示，當壓力降低時，增加流動相異丙醇的比例，基本上可以搞定了。  |
4樓2012-01-06 09:30:50
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