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走過(guò)無(wú)悔銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
HPLC堵了,怎么辦
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| HPLC堵了,壓力很高,100%甲醇?jí)毫_(dá)到192bar,之前只是80bar左右。求高人指點(diǎn)該如何辦? |
版主 (文壇精英)
老痞

金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)
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我?guī)椭?nbsp; 1、先把色譜柱從儀器上取出來(lái),儀器柱溫箱里直接接兩通,用高純水沖洗系統(tǒng),看泵壓,如果泵壓很低,那說(shuō)明儀器沒(méi)有問(wèn)題(儀器模塊沒(méi)有堵塞);如果泵壓很高,那說(shuō)明儀器模塊堵塞了,那你只能從泵、進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器一個(gè)一個(gè)檢查了,此時(shí)你的色譜柱應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題。 2、如果儀器模塊沒(méi)有問(wèn)題,那色譜柱就很有可能堵塞了,有可能是樣品在流動(dòng)相中析出,導(dǎo)致色譜柱堵塞,先用低濃度的異丙醇和水沖洗(9:1),流速0.5ml/min左右,從色譜柱流出來(lái)的液體不要經(jīng)過(guò)檢測(cè)器,直接流入廢液池,再看壓力顯示,當(dāng)壓力降低時(shí),增加流動(dòng)相異丙醇的比例,基本上可以搞定了。 |

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
銀蟲 (小有名氣)
| 液相色譜有低壓區(qū)域和高壓區(qū)域之分。卸掉柱子后,沒(méi)有壓力,說(shuō)明柱前壓力正常。把柱子卸掉,用一根短柱(或只連接保護(hù)柱)看壓力是否正常。如果正常,說(shuō)明柱子出問(wèn)題的可能性較大。如果是反相柱,純有機(jī)相作為流動(dòng)相時(shí)壓力正常,一旦有水相加入壓力就增大,可能是硅膠被溶解了,也就是柱子基本報(bào)廢了。如果倒過(guò)來(lái)沖壓力正常,可能是柱子前端篩板或填料出了問(wèn)題,清洗篩板,也可以把前柱端挖掉少許,在填入同樣的填料(有賣,或試用已報(bào)廢柱子中拆下的)再看壓力如何,如仍然不能解決壓力問(wèn)題,說(shuō)明柱子在實(shí)驗(yàn)室無(wú)勻漿機(jī)及高壓填充設(shè)備情況下已無(wú)法解決,只能報(bào)廢了。 |
銀蟲 (小有名氣)
| 液相色譜有低壓區(qū)域和高壓區(qū)域之分。卸掉柱子后,沒(méi)有壓力,說(shuō)明柱前壓力正常。把柱子卸掉,用一根短柱(或只連接保護(hù)柱)看壓力是否正常。如果正常,說(shuō)明柱子出問(wèn)題的可能性較大。如果是反相柱,純有機(jī)相作為流動(dòng)相時(shí)壓力正常,一旦有水相加入壓力就增大,可能是硅膠被溶解了,也就是柱子基本報(bào)廢了。如果倒過(guò)來(lái)沖壓力正常,可能是柱子前端篩板或填料出了問(wèn)題,清洗篩板,也可以把前柱端挖掉少許,在填入同樣的填料(有賣,或試用已報(bào)廢柱子中拆下的)再看壓力如何,如仍然不能解決壓力問(wèn)題,說(shuō)明柱子在實(shí)驗(yàn)室無(wú)勻漿機(jī)及高壓填充設(shè)備情況下已無(wú)法解決,只能報(bào)廢了。 |
木蟲 (小有名氣)
金蟲 (正式寫手)

金蟲 (小有名氣)
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