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66620002金蟲 (小有名氣)
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[交流]
氯化鈉含量測定問題 已有5人參與
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最近做一個注射液品種,里面含有氯化鈉,需要檢測其含量。中國藥典2010版是用硝酸銀滴定液去滴定這個氯化鈉的含量的,操作過程中遇到了一個問題。就是在標定硝酸銀的含量的時候,沒有說需不需要扣除空白。我們就照著配置方法標了個空白,發(fā)現(xiàn)空白消耗硝酸銀滴定液過大。到底需不需要這個空白,有人說沒有說明就不需要這個空白。大家說呢? 附百度上氯化鈉含量測定方法,我們的方法與其基本一致。 方法名稱: 吡拉西坦氯化鈉注射液—氯化鈉的測定—沉淀滴定法 應用范圍: 本方法采用滴定法測定吡拉西坦氯化鈉注射液中氯化鈉的含量。 本方法適用于吡拉西坦氯化鈉注射液。 方法原理: 供試品加水、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液與熒光黃指示液后,用硝酸銀滴定液滴定,根據(jù)滴定液使用量,計算氯化鈉的含量。 試劑: 1.2.5%硼砂溶液 2. 2%糊精溶液 3. 碳酸鈣 4. 熒光黃指示液 5. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 6.基準氯化鈉 儀器設備: 試樣制備: 1. 2%糊精溶液 取糊精1g,加水使溶解成50mL。 2. 熒光黃指示液 取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。 3. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。 操作步驟: 精密量取供試品10mL,加水30mL,加2%糊精溶液5mL、2.5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的NaCl。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |

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