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shaquila金蟲 (正式寫手)
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[求助]
安捷倫液相色譜問題求助～～
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本人是色譜菜鳥，之前沒有碰過hplc，實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器是1200，帶一個在線脫氣，二元泵，紫外檢測，和手動進(jìn)樣，開放給一個單位一起用的，之前有的別的實(shí)驗(yàn)室同學(xué)來用，他都用用甲醇＋水，一直用都沒問題，后來用了磷酸鹽緩沖液，第二天就發(fā)現(xiàn)柱壓很高，而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大，洗了一兩天無果，因?yàn)槭谴汗?jié)前用的，后來大家都回家過年了。。 節(jié)后我來做實(shí)驗(yàn)需要用一起，我用5%的水洗了一天，發(fā)現(xiàn)柱壓下降，但是把甲醇提高后，柱壓又上升了很高，要降低流速過渡到純甲醇保存柱子。 之后這幾天我就反復(fù)用水和甲醇洗，總是當(dāng)比例變化后，柱壓就上升很多，懷疑是柱子有問題，就打電話給售后，他讓我松開purge閥，壓力依舊25bar左右，后來換了purge閥濾芯，并把閥卸下來后，依舊25bar，后來按照工程師說的松了damper的出口端，依舊壓力20多，并且關(guān)閉泵后，壓力下降為0，他就懷疑說是damper壞了，他說要讓我反沖下mixer和damper，操作比較復(fù)雜，擔(dān)心搞不定，，想讓他們來修，給了報價27k（含damper的錢），并且下周五才能來。。 實(shí)驗(yàn)可拖不起啊，所以趁他們沒來，我想試試看看到底能不能解決，今天我用乙腈和水來洗，發(fā)現(xiàn)柱壓下降很多，洗了一個早上，但是如果由乙腈調(diào)到甲醇就壓力依舊上升很高，而且好像有雜質(zhì)基線偶爾有峰出來，然后我換會乙腈，壓力下降并且基線平了，乙腈比例越高，柱壓越低 我想請問各位高人，有沒有可能是甲醇有問題，但是甲醇是買進(jìn)口的色譜純，而且用了很多了，會不會變質(zhì)了？另外會不會溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問題，例如污染了什么的，不然為啥換了甲醇就柱壓上升，但是又有問題，我用5ml/min的水沖，壓力達(dá)到20以上，這是不是說明問題不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時也出問題？ 還有幾個問題，請問如果要反沖damper要怎么操作，儀器的壓力感應(yīng)器是不是放在damper之前，所以工程師就懷疑是damper堵住了？ 不好意思，一下打了這么多，因?yàn)槭切率郑芏喑ＷR不大懂，謝謝大家了 |
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 HPLC 高效液相色譜 氣相色譜 |
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shaquila
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