 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 3648 | 回復(fù): 38 | |||
shaquila金蟲 (正式寫手)
|
[求助]
安捷倫液相色譜問題求助～～
|
||
|
本人是色譜菜鳥，之前沒有碰過hplc，實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器是1200，帶一個(gè)在線脫氣，二元泵，紫外檢測，和手動(dòng)進(jìn)樣，開放給一個(gè)單位一起用的，之前有的別的實(shí)驗(yàn)室同學(xué)來用，他都用用甲醇＋水，一直用都沒問題，后來用了磷酸鹽緩沖液，第二天就發(fā)現(xiàn)柱壓很高，而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大，洗了一兩天無果，因?yàn)槭谴汗?jié)前用的，后來大家都回家過年了。。 節(jié)后我來做實(shí)驗(yàn)需要用一起，我用5%的水洗了一天，發(fā)現(xiàn)柱壓下降，但是把甲醇提高后，柱壓又上升了很高，要降低流速過渡到純甲醇保存柱子。 之后這幾天我就反復(fù)用水和甲醇洗，總是當(dāng)比例變化后，柱壓就上升很多，懷疑是柱子有問題，就打電話給售后，他讓我松開purge閥，壓力依舊25bar左右，后來換了purge閥濾芯，并把閥卸下來后，依舊25bar，后來按照工程師說的松了damper的出口端，依舊壓力20多，并且關(guān)閉泵后，壓力下降為0，他就懷疑說是damper壞了，他說要讓我反沖下mixer和damper，操作比較復(fù)雜，擔(dān)心搞不定，，想讓他們來修，給了報(bào)價(jià)27k（含damper的錢），并且下周五才能來。。 實(shí)驗(yàn)可拖不起啊，所以趁他們沒來，我想試試看看到底能不能解決，今天我用乙腈和水來洗，發(fā)現(xiàn)柱壓下降很多，洗了一個(gè)早上，但是如果由乙腈調(diào)到甲醇就壓力依舊上升很高，而且好像有雜質(zhì)基線偶爾有峰出來，然后我換會(huì)乙腈，壓力下降并且基線平了，乙腈比例越高，柱壓越低 我想請問各位高人，有沒有可能是甲醇有問題，但是甲醇是買進(jìn)口的色譜純，而且用了很多了，會(huì)不會(huì)變質(zhì)了？另外會(huì)不會(huì)溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問題，例如污染了什么的，不然為啥換了甲醇就柱壓上升，但是又有問題，我用5ml/min的水沖，壓力達(dá)到20以上，這是不是說明問題不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時(shí)也出問題？ 還有幾個(gè)問題，請問如果要反沖damper要怎么操作，儀器的壓力感應(yīng)器是不是放在damper之前，所以工程師就懷疑是damper堵住了？ 不好意思，一下打了這么多，因?yàn)槭切率郑芏喑ＷR(shí)不大懂，謝謝大家了 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 HPLC 高效液相色譜 氣相色譜 |
» 猜你喜歡
0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級(jí)已過，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
材料，紡織，生物（0856、0710），化學(xué)招生啦
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
材料與化工求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
299求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
277調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
341求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
328求調(diào)劑，英語六級(jí)551，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 高效液相色譜求助
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 安捷倫液相峰面積積分問題
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 安捷倫色譜儀器與島津色譜相比較，哪個(gè)更好？
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 安捷倫密封圈更換
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 安捷倫1200液相色譜變化波長檢測
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 安捷倫液相壓力降為0，不出液。
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 安捷倫液相使用出現(xiàn)的問題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 安捷倫液相結(jié)構(gòu)、操作、數(shù)據(jù)處理
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 安捷倫液相色譜馬達(dá)功率高
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 求助關(guān)于安捷倫1260色譜工作站操作的問題
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 安捷倫氣相色譜 7820A和7890A，選擇哪一款？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【教程】Agilent 1260 液相現(xiàn)場培訓(xùn)手冊（安捷倫科技）
已經(jīng)有300人回復(fù)
- 關(guān)于安捷倫液相圖譜處理的問題
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 高效液相色譜壓力問題
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 【求助】安捷倫液相壓力問題
已經(jīng)有30人回復(fù)
- 【求助】安捷倫液相色譜標(biāo)樣竟然峰面積不平行�。�！求教！
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】安捷倫公司質(zhì)譜圖邊框問題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】安捷倫液相基線問題！著急！麻煩大家?guī)兔Γ?/a>
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】液相 安捷倫1200
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】安捷倫1200液相色譜壓力不穩(wěn)
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】安捷倫高效液相色譜
已經(jīng)有8人回復(fù)
yemingzhu007
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 716.9
- 紅花: 2
- 帖子: 52
- 在線: 62.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 1078708
- 注冊: 2010-08-20
- 專業(yè): 色譜分析
|
今天又認(rèn)真的看了整個(gè)的貼，回帖。 一開始的原因應(yīng)該是析出鹽了，然后導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞，壓力升高。 如果當(dāng)你一開始發(fā)現(xiàn)壓力升的很高，仍直接用，而沒有用5%的甲醇清洗很長一段時(shí)間（＞24h），就很容易導(dǎo)致泵里的密封圈磨損，磨損的粉末會(huì)堵塞Purge閥濾芯和主動(dòng)閥濾芯。同時(shí)，泵也應(yīng)該有一點(diǎn)滲漏（你從泵的下面往里看，能看到里面的活塞，）。 你說你換了Purge濾芯，那你還記得換出來的濾芯是否帶黑色。如果是的話，那我的分析可能就沒錯(cuò)，那就也要換主動(dòng)閥濾芯，還有泵里面的活塞桿密封圈。 其實(shí)，換主動(dòng)閥濾芯和換purge閥濾芯差不多，只要你仔細(xì)觀察（先拆了連在主動(dòng)閥上的管線，然后拔掉電源線（白色的，插在泵左邊的，裝上時(shí)要注意插孔對上），擰開螺絲就可以了），不霸蠻使勁，就不壞拆壞的。 |
30樓2012-02-09 17:40:54
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- ACI: 12
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
shaquila(金幣+5): ★★★很有幫助 2012-02-05 11:38:54
shaquila(金幣+5): ★★★很有幫助 2012-02-05 11:38:54
|
1、 甲醇+水粘度大于乙腈+水，粘度大，壓力高。 水/甲醇=4：6左右，粘度相對較大（粘度好像是1.62），壓力相對其他比例要高。乙腈+水，粘度基本不大于1，壓力相對較小。 2、 緩沖鹽使用后，一定要及時(shí)清理，一旦鹽析出，污染管路甚至堵了，壓力會(huì)明顯升高。這時(shí)候只能清洗管路，或卸下管路中的各個(gè)有可能出現(xiàn)問題的配件，逐一清洗。 3、因?yàn)檫^年，就不管了。。。這個(gè)不允許的。。。。 |
2樓2012-02-03 16:18:29
shaquila
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 1484.8
- 散金: 59
- 紅花: 14
- 帖子: 553
- 在線: 182.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 654839
- 注冊: 2008-11-15
- 專業(yè): 生物大分子結(jié)構(gòu)與功能
3樓2012-02-03 16:26:24
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- ACI: 12
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
4樓2012-02-03 16:33:44
nkhwrb
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 64 (初中生)
- 金幣: 1055.6
- 散金: 10
- 紅花: 1
- 帖子: 256
- 在線: 67.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 919959
- 注冊: 2009-12-04
- 專業(yè): 色譜分析
5樓2012-02-03 16:44:15
shaquila
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 1484.8
- 散金: 59
- 紅花: 14
- 帖子: 553
- 在線: 182.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 654839
- 注冊: 2008-11-15
- 專業(yè): 生物大分子結(jié)構(gòu)與功能
6樓2012-02-03 16:45:21
shaquila
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 1484.8
- 散金: 59
- 紅花: 14
- 帖子: 553
- 在線: 182.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 654839
- 注冊: 2008-11-15
- 專業(yè): 生物大分子結(jié)構(gòu)與功能
7樓2012-02-03 16:47:06
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- ACI: 12
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
8樓2012-02-03 16:50:05
shaquila
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 1484.8
- 散金: 59
- 紅花: 14
- 帖子: 553
- 在線: 182.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 654839
- 注冊: 2008-11-15
- 專業(yè): 生物大分子結(jié)構(gòu)與功能
|
噢，有個(gè)問題，對于壓力傳感器，理論上只有后端堵了，才會(huì)使得壓力上升，如果是前端堵住，例如pump堵塞，壓力不會(huì)上升吧？工程師跟讓我排查的時(shí)候就是排查后端的閥門，但是如果是pump里面部件壞了，是不是會(huì)導(dǎo)致壓力上升？因?yàn)檫@個(gè)部件damper從安捷倫那邊郵寄過來，不是工程師帶過來，如果是pump有問題， 那到時(shí)候不是沒有部件解決不了了。。。。 今天和售后聯(lián)系，售后說之前的那個(gè)工程師根據(jù)我給他的排查結(jié)果，很肯定的就說是damper壞了，我好擔(dān)心我排查時(shí)候有問題，到時(shí)候工程師如果發(fā)現(xiàn)不是那個(gè)問題，那就T_T了，等工程師要一周時(shí)間，傷不起啊～～～ |
9樓2012-02-03 16:56:49
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- ACI: 12
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
既然工程師要來，配件應(yīng)該是工程師帶來才合理。。。
工程師來的時(shí)候，多問點(diǎn)多學(xué)點(diǎn)哦�！熬貌〕闪坚t(yī)” 10樓2012-02-03 17:04:59
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 shaquila 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +8 | 小熊joy 2026-03-14 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +4 | 慕寒mio 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +9 | 負(fù)心者當(dāng)誅 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)工程321分求調(diào)劑 +11 | 大米飯！ 2026-03-15 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +8 | 冬十三 2026-03-15 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 0854可跨調(diào)劑，一作一項(xiàng)核心論文五項(xiàng)專利，省、國級(jí)證書40+數(shù)一英一287 +3 | 小李0854 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[基金申請]
今年的國基金是打分制嗎？
 50+3
|
zhanghaozhu 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +5 | 素年祭語 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +6 | 妮妮ninicgb 2026-03-15 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 070303一志愿西北大學(xué)學(xué)碩310找調(diào)劑 +5 | d如愿上岸 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 297一志愿上交085600求調(diào)劑 +5 | 指尖八千里 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 學(xué)碩285求調(diào)劑 +13 | Wisjxn 2026-03-12 | 46/2300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +7 | 7712b 2026-03-13 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿211 總分320求調(diào)劑 +5 | 瑪卡巴卡啊哈 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +5 | 超級(jí)伊昂大王 2026-03-12 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +3 | S.H1 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化工學(xué)碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 152697 2026-03-12 | 4/200 |
|