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shaquila金蟲 (正式寫手)
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[求助]
安捷倫液相色譜問(wèn)題求助～～
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本人是色譜菜鳥，之前沒(méi)有碰過(guò)hplc，實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器是1200，帶一個(gè)在線脫氣，二元泵，紫外檢測(cè)，和手動(dòng)進(jìn)樣，開(kāi)放給一個(gè)單位一起用的，之前有的別的實(shí)驗(yàn)室同學(xué)來(lái)用，他都用用甲醇＋水，一直用都沒(méi)問(wèn)題，后來(lái)用了磷酸鹽緩沖液，第二天就發(fā)現(xiàn)柱壓很高，而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大，洗了一兩天無(wú)果，因?yàn)槭谴汗?jié)前用的，后來(lái)大家都回家過(guò)年了。。 節(jié)后我來(lái)做實(shí)驗(yàn)需要用一起，我用5%的水洗了一天，發(fā)現(xiàn)柱壓下降，但是把甲醇提高后，柱壓又上升了很高，要降低流速過(guò)渡到純甲醇保存柱子。 之后這幾天我就反復(fù)用水和甲醇洗，總是當(dāng)比例變化后，柱壓就上升很多，懷疑是柱子有問(wèn)題，就打電話給售后，他讓我松開(kāi)purge閥，壓力依舊25bar左右，后來(lái)?yè)Q了purge閥濾芯，并把閥卸下來(lái)后，依舊25bar，后來(lái)按照工程師說(shuō)的松了damper的出口端，依舊壓力20多，并且關(guān)閉泵后，壓力下降為0，他就懷疑說(shuō)是damper壞了，他說(shuō)要讓我反沖下mixer和damper，操作比較復(fù)雜，擔(dān)心搞不定，，想讓他們來(lái)修，給了報(bào)價(jià)27k（含damper的錢），并且下周五才能來(lái)。。 實(shí)驗(yàn)可拖不起啊，所以趁他們沒(méi)來(lái)，我想試試看看到底能不能解決，今天我用乙腈和水來(lái)洗，發(fā)現(xiàn)柱壓下降很多，洗了一個(gè)早上，但是如果由乙腈調(diào)到甲醇就壓力依舊上升很高，而且好像有雜質(zhì)基線偶爾有峰出來(lái)，然后我換會(huì)乙腈，壓力下降并且基線平了，乙腈比例越高，柱壓越低 我想請(qǐng)問(wèn)各位高人，有沒(méi)有可能是甲醇有問(wèn)題，但是甲醇是買進(jìn)口的色譜純，而且用了很多了，會(huì)不會(huì)變質(zhì)了？另外會(huì)不會(huì)溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問(wèn)題，例如污染了什么的，不然為啥換了甲醇就柱壓上升，但是又有問(wèn)題，我用5ml/min的水沖，壓力達(dá)到20以上，這是不是說(shuō)明問(wèn)題不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時(shí)也出問(wèn)題？ 還有幾個(gè)問(wèn)題，請(qǐng)問(wèn)如果要反沖damper要怎么操作，儀器的壓力感應(yīng)器是不是放在damper之前，所以工程師就懷疑是damper堵住了？ 不好意思，一下打了這么多，因?yàn)槭切率郑芏喑ＷR(shí)不大懂，謝謝大家了 |
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 HPLC 高效液相色譜 氣相色譜 |
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shaquila
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噢，有個(gè)問(wèn)題，對(duì)于壓力傳感器，理論上只有后端堵了，才會(huì)使得壓力上升，如果是前端堵住，例如pump堵塞，壓力不會(huì)上升吧？工程師跟讓我排查的時(shí)候就是排查后端的閥門，但是如果是pump里面部件壞了，是不是會(huì)導(dǎo)致壓力上升？因?yàn)檫@個(gè)部件damper從安捷倫那邊郵寄過(guò)來(lái)，不是工程師帶過(guò)來(lái)，如果是pump有問(wèn)題， 那到時(shí)候不是沒(méi)有部件解決不了了。。。。 今天和售后聯(lián)系，售后說(shuō)之前的那個(gè)工程師根據(jù)我給他的排查結(jié)果，很肯定的就說(shuō)是damper壞了，我好擔(dān)心我排查時(shí)候有問(wèn)題，到時(shí)候工程師如果發(fā)現(xiàn)不是那個(gè)問(wèn)題，那就T_T了，等工程師要一周時(shí)間，傷不起啊～～～ |
9樓2012-02-03 16:56:49
癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
shaquila(金幣+5): ★★★很有幫助 2012-02-05 11:38:54
shaquila(金幣+5): ★★★很有幫助 2012-02-05 11:38:54
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1、 甲醇+水粘度大于乙腈+水，粘度大，壓力高。 水/甲醇=4：6左右，粘度相對(duì)較大（粘度好像是1.62），壓力相對(duì)其他比例要高。乙腈+水，粘度基本不大于1，壓力相對(duì)較小。 2、 緩沖鹽使用后，一定要及時(shí)清理，一旦鹽析出，污染管路甚至堵了，壓力會(huì)明顯升高。這時(shí)候只能清洗管路，或卸下管路中的各個(gè)有可能出現(xiàn)問(wèn)題的配件，逐一清洗。 3、因?yàn)檫^(guò)年，就不管了。。。這個(gè)不允許的。。。。 |
2樓2012-02-03 16:18:29
shaquila
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3樓2012-02-03 16:26:24
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4樓2012-02-03 16:33:44
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