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[求助]
藥劑 藥分：溶劑峰 還是雜質(zhì)峰 �。�？
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HPLC waters 流動(dòng)相：磷酸氫二銨：乙腈（500：500） 流動(dòng)相 0.99min處有吸收峰 較小 輔料 0.99min處無吸收峰 標(biāo)準(zhǔn)品 0.99min處有吸收峰 較大 原料藥 0.99min處有吸收峰 較大 制劑 0.99min處有吸收峰 很大（原藥的10-20倍） 在制劑分析中，0.99雜質(zhì)峰面積百分比隨著藥濃度的增加而增加，但是不是和濃度成倍的增加，見下表。這點(diǎn)看來又不想是藥物本身帶的雜質(zhì) 濃度 主 峰 A 雜 峰 A 1mg/ml 15793936 252315 30ug/ml 465302 28744 10ug/ml 147260 11207 這個(gè)0.99min處的峰嚴(yán)重影響了制劑的有關(guān)物質(zhì)結(jié)果 現(xiàn)在就分不清楚，這個(gè)峰到底是什么峰 有經(jīng)驗(yàn)的大俠幫幫忙，指導(dǎo)一下！！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:30
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:30
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很大程度是雜質(zhì)，而且可能不止一個(gè)。 1.如果你不是正相柱反響用，可以調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例至緩沖鹽-乙腈（80：20）甚至更低比例的乙腈，走個(gè)一段時(shí)間，在將乙腈比例調(diào)至50%，走一段時(shí)間，看出峰如何。 2.樣品穩(wěn)定性如何？進(jìn)了樣的樣品取出再稍作破壞，同條件進(jìn)樣，如果是降解雜質(zhì)，會(huì)比之前的大。 3.確定是雜質(zhì)了，估計(jì)重新開發(fā)方法了，祝你好運(yùn)。 |
3樓2012-02-09 15:10:26
lindasd126
木蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青楓林(金幣+20): ★★★很有幫助 2012-02-09 15:14:06
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青楓林(金幣+20): ★★★很有幫助 2012-02-09 15:14:06
| 以前也遇到過類似情況。建議換個(gè)流動(dòng)相體系，如醋酸銨體系，看看還有沒有。如果該現(xiàn)象還出現(xiàn)可以打個(gè)分子量看看是什么東西。若是藥物本身的雜質(zhì)應(yīng)該不會(huì)變的。另外，你的波長(zhǎng)是不是214？高波長(zhǎng)下該峰估計(jì)就沒有了，但不知是否掩耳盜鈴呢？?jī)H供參考。 |
2樓2012-02-08 18:37:35
胡寶龍
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leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:35
leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:35
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660 看看這個(gè)文獻(xiàn)，就知道那個(gè)是溶劑峰，雜質(zhì)峰了 |
4樓2012-02-09 18:26:36
leecius
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5樓2012-02-10 09:16:11
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