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藥劑 藥分：溶劑峰 還是雜質(zhì)峰 啊？？
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HPLC waters 流動相：磷酸氫二銨：乙腈（500：500） 流動相 0.99min處有吸收峰 較小 輔料 0.99min處無吸收峰 標(biāo)準(zhǔn)品 0.99min處有吸收峰 較大 原料藥 0.99min處有吸收峰 較大 制劑 0.99min處有吸收峰 很大（原藥的10-20倍） 在制劑分析中，0.99雜質(zhì)峰面積百分比隨著藥濃度的增加而增加，但是不是和濃度成倍的增加，見下表。這點(diǎn)看來又不想是藥物本身帶的雜質(zhì) 濃度 主 峰 A 雜 峰 A 1mg/ml 15793936 252315 30ug/ml 465302 28744 10ug/ml 147260 11207 這個0.99min處的峰嚴(yán)重影響了制劑的有關(guān)物質(zhì)結(jié)果 現(xiàn)在就分不清楚，這個峰到底是什么峰 有經(jīng)驗(yàn)的大俠幫幫忙，指導(dǎo)一下！！ |
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2樓2012-02-08 18:37:35
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:30
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很大程度是雜質(zhì)，而且可能不止一個。 1.如果你不是正相柱反響用，可以調(diào)節(jié)流動相比例至緩沖鹽-乙腈（80：20）甚至更低比例的乙腈，走個一段時間，在將乙腈比例調(diào)至50%，走一段時間，看出峰如何。 2.樣品穩(wěn)定性如何？進(jìn)了樣的樣品取出再稍作破壞，同條件進(jìn)樣，如果是降解雜質(zhì)，會比之前的大。 3.確定是雜質(zhì)了，估計重新開發(fā)方法了，祝你好運(yùn)。 |
3樓2012-02-09 15:10:26
胡寶龍
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leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:35
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660 看看這個文獻(xiàn)，就知道那個是溶劑峰，雜質(zhì)峰了 |
4樓2012-02-09 18:26:36
leecius
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5樓2012-02-10 09:16:11
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6樓2012-02-10 10:22:52
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xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
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不管是不是雜質(zhì)，都不能將其歸為溶劑峰，這是肯定的！否則，既不能說服自己也無法說服審評老師。 驗(yàn)證辦法： 1、觀察影響因素及專屬性試驗(yàn)時該雜峰變化情況。這點(diǎn)很重要！若沒發(fā)現(xiàn)問題則繼續(xù)往下找。 2、看看你的色譜系統(tǒng)是不是有問題（進(jìn)樣閥、柱子污染；流動相用水不純等都有可能），可以進(jìn)幾針空樣，即直接轉(zhuǎn)一下進(jìn)樣閥假裝進(jìn)樣，看看是否也會出現(xiàn)該峰。 3、看看制劑中所用的潤濕劑是不是有問題，可進(jìn)樣驗(yàn)證。因制劑后雜峰明顯放大，這步值得一試。 4、可能流動相本身會對樣品有影響，可用流動相溶解樣品后放置幾天再測，看雜峰面積是否變化。 5、至于你說的峰面積不是等比放大的問題應(yīng)該是線性范圍的問題，可能超出了雜峰的線性范圍，低濃度好像更成比例一些。 建議： 1、請仔細(xì)研究方法專屬性及影響因素試驗(yàn) 2、重新研究線性范圍 3、可考慮更換流動相，盡量將0.99峰推后 祝你好運(yùn)！ |
7樓2012-02-10 11:00:23
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