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藥劑 藥分：溶劑峰 還是雜質(zhì)峰 啊？？
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HPLC waters 流動(dòng)相：磷酸氫二銨：乙腈（500：500） 流動(dòng)相 0.99min處有吸收峰 較小 輔料 0.99min處無(wú)吸收峰 標(biāo)準(zhǔn)品 0.99min處有吸收峰 較大 原料藥 0.99min處有吸收峰 較大 制劑 0.99min處有吸收峰 很大（原藥的10-20倍） 在制劑分析中，0.99雜質(zhì)峰面積百分比隨著藥濃度的增加而增加，但是不是和濃度成倍的增加，見(jiàn)下表。這點(diǎn)看來(lái)又不想是藥物本身帶的雜質(zhì) 濃度 主 峰 A 雜 峰 A 1mg/ml 15793936 252315 30ug/ml 465302 28744 10ug/ml 147260 11207 這個(gè)0.99min處的峰嚴(yán)重影響了制劑的有關(guān)物質(zhì)結(jié)果 現(xiàn)在就分不清楚，這個(gè)峰到底是什么峰 有經(jīng)驗(yàn)的大俠幫幫忙，指導(dǎo)一下��！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青楓林(金幣+20): ★★★很有幫助 2012-02-09 15:14:06
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青楓林(金幣+20): ★★★很有幫助 2012-02-09 15:14:06
| 以前也遇到過(guò)類似情況。建議換個(gè)流動(dòng)相體系，如醋酸銨體系，看看還有沒(méi)有。如果該現(xiàn)象還出現(xiàn)可以打個(gè)分子量看看是什么東西。若是藥物本身的雜質(zhì)應(yīng)該不會(huì)變的。另外，你的波長(zhǎng)是不是214？高波長(zhǎng)下該峰估計(jì)就沒(méi)有了，但不知是否掩耳盜鈴呢？?jī)H供參考。 |
2樓2012-02-08 18:37:35
朔望月
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:30
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leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:30
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很大程度是雜質(zhì)，而且可能不止一個(gè)。 1.如果你不是正相柱反響用，可以調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例至緩沖鹽-乙腈（80：20）甚至更低比例的乙腈，走個(gè)一段時(shí)間，在將乙腈比例調(diào)至50%，走一段時(shí)間，看出峰如何。 2.樣品穩(wěn)定性如何？進(jìn)了樣的樣品取出再稍作破壞，同條件進(jìn)樣，如果是降解雜質(zhì)，會(huì)比之前的大。 3.確定是雜質(zhì)了，估計(jì)重新開(kāi)發(fā)方法了，祝你好運(yùn)。 |
3樓2012-02-09 15:10:26
胡寶龍
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leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:35
leecius(金幣+1): 謝謝。 2012-02-09 19:35:35
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http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660 看看這個(gè)文獻(xiàn)，就知道那個(gè)是溶劑峰，雜質(zhì)峰了 |
4樓2012-02-09 18:26:36
leecius
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xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
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不管是不是雜質(zhì)，都不能將其歸為溶劑峰，這是肯定的！否則，既不能說(shuō)服自己也無(wú)法說(shuō)服審評(píng)老師。 驗(yàn)證辦法： 1、觀察影響因素及專屬性試驗(yàn)時(shí)該雜峰變化情況。這點(diǎn)很重要！若沒(méi)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題則繼續(xù)往下找。 2、看看你的色譜系統(tǒng)是不是有問(wèn)題（進(jìn)樣閥、柱子污染；流動(dòng)相用水不純等都有可能），可以進(jìn)幾針空樣，即直接轉(zhuǎn)一下進(jìn)樣閥假裝進(jìn)樣，看看是否也會(huì)出現(xiàn)該峰。 3、看看制劑中所用的潤(rùn)濕劑是不是有問(wèn)題，可進(jìn)樣驗(yàn)證。因制劑后雜峰明顯放大，這步值得一試。 4、可能流動(dòng)相本身會(huì)對(duì)樣品有影響，可用流動(dòng)相溶解樣品后放置幾天再測(cè)，看雜峰面積是否變化。 5、至于你說(shuō)的峰面積不是等比放大的問(wèn)題應(yīng)該是線性范圍的問(wèn)題，可能超出了雜峰的線性范圍，低濃度好像更成比例一些。 建議： 1、請(qǐng)仔細(xì)研究方法專屬性及影響因素試驗(yàn) 2、重新研究線性范圍 3、可考慮更換流動(dòng)相，盡量將0.99峰推后 祝你好運(yùn)！ |
7樓2012-02-10 11:00:23
lvxingan1989
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