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bsm12木蟲 (正式寫手)
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[求助]
1-甲基環(huán)丙烷-1-羧酸6914-76-7
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| 求助1-甲基環(huán)丙烷-1-羧酸6914-76-7相關(guān)文獻(xiàn)及參考路線,請(qǐng)高手賜教,謝謝。 |
金蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)
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找到一個(gè)路線,還有一些專利,希望有用, 原料,1-methyl-cyclopropanecarbonitrile,條件aq. NaOH 3 hour(s) 99 %Heating 文獻(xiàn)1:Julia,M. et al.; Bull. Soc. Chim. Fr.. 1960,1708-1711.: 2:Kostitsyn, A. B.; Ruzek, H.; Heydt, H.; Regitz, M.; Nefedov, O. M.; Russ. Chem. Bl.. 1994,43,(4),635-640. 專利JP11335275A US2002086887 US2002055631 EP1262474 US2002193407 WO2004020440 WO2004000817 JP2004002826 EP1433779 EP143377 WO2004054974 JP2005255641 WO2005079300 |
金蟲 (小有名氣)
| 選擇市面廉價(jià)的環(huán)丙甲酸做原料,加10倍量甲醇為溶劑,濃硫酸為催化劑,無水硫酸鈉為脫水劑進(jìn)行酯化。得到的環(huán)丙甲酸甲酯溶解在無水處理的THF中,降溫至-70度以下(可以用干冰-丙酮、干冰-乙酸乙酯或者液氮-乙醇提供低溫),滴加1.05倍的LDA,滴加完畢,攪拌1小時(shí)左右,然后-70度左右慢慢滴加碘甲烷的THF溶液并保溫反應(yīng),得到甲基化產(chǎn)物。水解很容易,LiOH溶液加入到酯的甲醇溶液中攪拌即可。監(jiān)測(cè)方法很多,顯色劑顯色、GC、HPLC等等,依你的條件決定。參考文獻(xiàn)多不勝數(shù),我給你找了幾個(gè)低溫甲基化的典型示例供參考,發(fā)到你的郵箱里面了。 |
木蟲 (正式寫手)
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