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bsm12木蟲 (正式寫手)
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[求助]
1-甲基環(huán)丙烷-1-羧酸6914-76-7
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| 求助1-甲基環(huán)丙烷-1-羧酸6914-76-7相關文獻及參考路線，請高手賜教，謝謝。 |
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琪琪媽媽
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| 選擇市面廉價的環(huán)丙甲酸做原料，加10倍量甲醇為溶劑，濃硫酸為催化劑，無水硫酸鈉為脫水劑進行酯化。得到的環(huán)丙甲酸甲酯溶解在無水處理的THF中，降溫至-70度以下（可以用干冰-丙酮、干冰-乙酸乙酯或者液氮-乙醇提供低溫），滴加1.05倍的LDA，滴加完畢，攪拌1小時左右，然后-70度左右慢慢滴加碘甲烷的THF溶液并保溫反應，得到甲基化產物。水解很容易，LiOH溶液加入到酯的甲醇溶液中攪拌即可。監(jiān)測方法很多，顯色劑顯色、GC、HPLC等等，依你的條件決定。參考文獻多不勝數(shù)，我給你找了幾個低溫甲基化的典型示例供參考，發(fā)到你的郵箱里面了。 |
4樓2012-03-13 08:49:26
琪琪媽媽
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2樓2012-02-22 21:34:59
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【答案】應助回帖
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bsm12(金幣+2): ★★★★★最佳答案 謝謝 2012-02-25 15:50:11
bsm12(金幣+2): ★★★★★最佳答案 謝謝 2012-02-25 15:50:11
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找到一個路線，還有一些專利，希望有用， 原料，1-methyl-cyclopropanecarbonitrile，條件aq. NaOH 3 hour(s) 99 %Heating 文獻1：Julia,M. et al.; Bull. Soc. Chim. Fr.. 1960,1708-1711.: 2：Kostitsyn, A. B.; Ruzek, H.; Heydt, H.; Regitz, M.; Nefedov, O. M.; Russ. Chem. Bl.. 1994,43,(4),635-640. 專利JP11335275A US2002086887 US2002055631 EP1262474 US2002193407 WO2004020440 WO2004000817 JP2004002826 EP1433779 EP143377 WO2004054974 JP2005255641 WO2005079300 |
3樓2012-02-23 12:24:06
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5樓2012-03-13 11:29:29
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