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iflyp

金蟲 (正式寫手)


[交流] 氧化石墨制備過程的現(xiàn)象與問題

經(jīng)過文獻(xiàn)整理,及在小木蟲上和大家的交流,終于自己摸索著進(jìn)行了石墨烯制備的前期工作,氧化石墨的制備,過程中存在以下一些現(xiàn)象,不知正確與否,在這里和大家交流交流

1 石墨粉在80℃水浴下,預(yù)氧化6h,用蒸餾水稀釋后,會有氣泡冒出,靜置一夜后,次日仍有少量氣泡,液面上有一層懸浮物,我想可能是沒有氧化的石墨粉吧

2 在加入KMnO4后,會有刺激性氣味產(chǎn)生,同時也會有褐色氣體出現(xiàn)在燒杯壁上,攪拌停止,感覺燒杯內(nèi)液體似乎有些發(fā)青色,這是正,F(xiàn)象么

3 之后恒壓滴入250mL蒸餾水,這一步我是在0℃冰浴條件下進(jìn)行的,發(fā)現(xiàn)并沒有大量的熱產(chǎn)生,可能是0℃冰浴造成的,這樣應(yīng)該是對石墨膨脹的效果影響很大吧,現(xiàn)在感覺應(yīng)該是在室溫下,恒壓滴入蒸餾水就可以了

4 最后加入H2O2,立即產(chǎn)生亮黃色泡沫,但是攪拌過程中,一直都是黃色和褐色的混合,并不是均一的顏色,我感覺這一步存在著錯誤,還請大家多多指正呀

5 最最后,就是抽濾了,發(fā)現(xiàn)抽濾后濾液顯青色,這是怎么回事呀?看著有的文獻(xiàn)說趁熱抽濾,有的說靜置一晚后抽濾,這兩者有什么區(qū)別么,我是在靜置一晚后抽濾的

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iflyp(金幣+1):謝謝參與
氣泡是氧化還原過程的產(chǎn)物。加入高錳酸鉀就應(yīng)該發(fā)綠
3樓2012-02-25 17:35:38
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
31樓: Originally posted by zhang4743 at 2012-07-15 11:23:29
剛開始還可以抽濾,我發(fā)現(xiàn)跟PH有關(guān)系,溶液酸性的時候很容易抽濾,用蒸餾水越洗到中性就根本抽不下去了。那用什么方法來洗啊,覺得用離心來洗太麻煩了吧。

沒辦法,我就是一點(diǎn)點(diǎn)離心的
32樓2012-07-15 14:06:36
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普通回帖

iflyp

金蟲 (正式寫手)


實(shí)際上,顏色看起來沒有這樣均勻的,是褐色和黃色的混合色,第二天看起來就像是褐色的一樣,可是拍出來卻顯的黃色

加入雙氧水,攪拌2h后

2樓2012-02-25 17:17:51
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guohuijin

金蟲 (小有名氣)



iflyp(金幣+1):謝謝參與
我做的效果還沒有LZ的好,顏色沒有那么亮那么黃,感覺要重做
4樓2012-02-25 18:03:28
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jinger03

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
熱的石墨粉加水,會不會產(chǎn)生會煤氣了?高錳酸鉀氧化形成二氧化氮
5樓2012-02-26 09:13:25
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jinger03

金蟲 (小有名氣)


熱過濾一般是除雜,將一些溶解度隨溫度升高而增加的雜志濾掉~~
6樓2012-02-26 09:14:53
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hemaowei

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
不均一是正確的,因?yàn)殡x心之前,氧化石墨烯分散并不均勻。
7樓2012-02-26 10:50:54
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hemaowei

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
6樓: Originally posted by jinger03 at 2012-02-26 09:14:53:
熱過濾一般是除雜,將一些溶解度隨溫度升高而增加的雜志濾掉~~

6樓的觀點(diǎn)是正確的,所以我建議即使靜止一夜,在將上層液體傾倒之后,也要用熱蒸餾水洗滌。
8樓2012-02-26 10:53:02
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
抽濾后怎么會變青色呢?加入稀鹽酸靜置隔夜后第二天抽濾。
9樓2012-02-26 11:12:34
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蘿莉小妹兒

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
趁熱抽濾是因?yàn)闊岬臅r候抽濾更快吧,我等溶液冷了過后,水基本上都下不去了。
10樓2012-02-26 11:32:23
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swxby

木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
靜置吧,我們這實(shí)驗(yàn)室都是靜置。
11樓2012-02-26 14:25:20
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
10樓: Originally posted by 蘿莉小妹兒 at 2012-02-26 11:32:23:
趁熱抽濾是因?yàn)闊岬臅r候抽濾更快吧,我等溶液冷了過后,水基本上都下不去了。

砂芯漏斗抽濾,速度很慢的,難道熱的時候抽濾會很快么,現(xiàn)在感覺抽濾之后,再分別用鹽酸和蒸餾水洗滌抽濾,貌似需要很長時間,估計(jì)要幾天了,這一步大家都是怎么做的呀
12樓2012-02-27 09:56:54
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
11樓: Originally posted by swxby at 2012-02-26 14:25:20:
靜置吧,我們這實(shí)驗(yàn)室都是靜置。

靜置之后,用1L 的鹽酸和蒸餾水分別抽濾洗滌,要好久好久的時間呀
13樓2012-02-27 10:00:14
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bobo942

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我們是靜置了之后,直接離心分離
14樓2012-02-27 10:06:10
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BUCT帥帥

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
樓主的方法與我做的好像有許多不同之處,能把你參考的文獻(xiàn)給我看一下嗎?
15樓2012-02-27 10:55:29
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
15樓: Originally posted by BUCT帥帥 at 2012-02-27 10:55:29:
樓主的方法與我做的好像有許多不同之處,能把你參考的文獻(xiàn)給我看一下嗎?

是么,不知道你用的什么方法,我是參考的畢業(yè)論文,咱們可以交流交流,怎么給你呀
16樓2012-02-27 14:46:05
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
3樓: Originally posted by xiejf at 2012-02-25 17:35:38:
氣泡是氧化還原過程的產(chǎn)物。加入高錳酸鉀就應(yīng)該發(fā)綠

恩,我想問一下,之后緩慢滴加蒸餾水,是在室溫條件下加入么?
17樓2012-02-27 14:47:55
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
4樓: Originally posted by guohuijin at 2012-02-25 18:03:28:
我做的效果還沒有LZ的好,顏色沒有那么亮那么黃,感覺要重做

我的也不是拍出來的樣子,我的顏色很不均勻,不知道大家的都是什么樣子的,不是搞材料的,不知道能不能做出來呀
18樓2012-02-27 14:49:10
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BUCT帥帥

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
16樓: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 14:46:05:
是么,不知道你用的什么方法,我是參考的畢業(yè)論文,咱們可以交流交流,怎么給你呀

我好像昨天還是前天就給你發(fā)了短消息,你沒有看到。。。
19樓2012-02-27 14:55:23
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
17樓: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 14:47:55:
恩,我想問一下,之后緩慢滴加蒸餾水,是在室溫條件下加入么?

額。。我沒有這步哎~
20樓2012-02-27 15:18:04
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踏步無痕

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
12樓: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 09:56:54:
砂芯漏斗抽濾,速度很慢的,難道熱的時候抽濾會很快么,現(xiàn)在感覺抽濾之后,再分別用鹽酸和蒸餾水洗滌抽濾,貌似需要很長時間,估計(jì)要幾天了,這一步大家都是怎么做的呀

離心可能比抽濾快點(diǎn)
21樓2012-02-27 15:29:05
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douyuanyun

金蟲 (正式寫手)


我做出來的,放一段時間顏色就變成黑色的了。。。5.。都不明白
22樓2012-02-27 17:53:38
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
20樓: Originally posted by xiejf at 2012-02-27 15:18:04:
額。。我沒有這步哎~

不加蒸餾水,怎么使石墨膨脹呢
23樓2012-02-27 20:02:07
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
23樓: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 20:02:07:
不加蒸餾水,怎么使石墨膨脹呢

方法真的很多的,不要這么局限啊。。。
24樓2012-02-27 20:13:32
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
24樓: Originally posted by xiejf at 2012-02-27 20:13:32:
方法真的很多的,不要這么局限啊。。。

加蒸餾水是為了使石墨膨脹,之后的制的氧化石墨,氧化石墨在高溫馬弗爐內(nèi)熱沖擊,得到的是膨脹石墨
25樓2012-02-28 12:37:02
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
22樓: Originally posted by douyuanyun at 2012-02-27 17:53:38:
我做出來的,放一段時間顏色就變成黑色的了。。。5.。都不明白

加入雙氧水,抽濾之后,發(fā)現(xiàn)用蒸餾水直接沖洗時,立刻變成了黑色,而如果用鹽酸沖洗,好像就沒有那么明顯的變色,這是怎么回事呀,另外鹽酸怎么可以洗掉錳離子呢,不明白這一點(diǎn)
26樓2012-02-28 12:39:32
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ablemeeting

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5): 給個紅包,謝謝回帖
后處理的抽濾、透析、離心等都是為了除掉雜質(zhì),我是這樣想的,不知對不對,請指教哦。
抽濾用鹽酸清洗是為了除掉鉀、錳等陽離子(我看別人是這么說的,不知對不對);透析除掉硫酸根、氯離子等;離心除掉未氧化的石墨……
這樣對不對呢??
27樓2012-03-14 16:17:59
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zhang4743

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
求教摟主,我怎么抽濾不了呢,抽濾不下去 啊,腫么辦?
29樓2012-07-13 21:55:40
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
29樓: Originally posted by zhang4743 at 2012-07-13 21:55:40
求教摟主,我怎么抽濾不了呢,抽濾不下去 啊,腫么辦?

是很慢的
30樓2012-07-15 10:44:31
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zhang4743

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
剛開始還可以抽濾,我發(fā)現(xiàn)跟PH有關(guān)系,溶液酸性的時候很容易抽濾,用蒸餾水越洗到中性就根本抽不下去了。那用什么方法來洗啊,覺得用離心來洗太麻煩了吧。
31樓2012-07-15 11:23:29
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zhang4743

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
我想把膨脹石墨穩(wěn)定分散在水中,用了超聲處理,加了分散劑?墒呛芸炀统两迪聛砹,求指點(diǎn)啊。超聲功率150W,是不是我的超聲功率不夠啊?好像挺少人做這個的。
33樓2012-07-16 21:51:30
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iflyp

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
33樓: Originally posted by zhang4743 at 2012-07-16 21:51:30
我想把膨脹石墨穩(wěn)定分散在水中,用了超聲處理,加了分散劑?墒呛芸炀统两迪聛砹耍笾更c(diǎn)啊。超聲功率150W,是不是我的超聲功率不夠啊?好像挺少人做這個的。

沒這樣做過呀,
沒有加分散劑,超生時,很難分散
34樓2012-07-17 09:55:15
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zhang4743

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
34樓: Originally posted by iflyp at 2012-07-17 09:55:15
沒這樣做過呀,
沒有加分散劑,超生時,很難分散...

超聲能不能把石墨片打成納米或微米級別?這個跟石墨烯的分散液有什么區(qū)別?
35樓2012-07-17 18:43:18
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paihuai

銀蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
抽濾太慢了,離心快一些。
36樓2012-10-08 09:40:34
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
大家用的抽濾膜是什么材料
37樓2012-12-06 22:07:16
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ylovew

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
32樓: Originally posted by iflyp at 2012-07-15 14:06:36
沒辦法,我就是一點(diǎn)點(diǎn)離心的...

弱弱的問一下,您離心的時候離心機(jī)轉(zhuǎn)速一般都是多大呀?謝啦
38樓2013-03-01 19:13:46
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小白sang

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
32樓: Originally posted by iflyp at 2012-07-15 14:06:36
沒辦法,我就是一點(diǎn)點(diǎn)離心的...

我覺得沒有必要抽濾氧化石墨烯,因?yàn)橄乱徊降奶幚聿恍枰芗儍舻难趸灰∩倭刻幚砗蠓Q重,就可以知道氧化石墨烯的總含量?梢蕴岣咛幚硇
39樓2013-04-27 19:22:54
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20121123ch

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by iflyp at 2012-02-25 17:17:51
實(shí)際上,顏色看起來沒有這樣均勻的,是褐色和黃色的混合色,第二天看起來就像是褐色的一樣,可是拍出來卻顯的黃色

加入雙氧水,攪拌2h后

對著哩
40樓2013-08-20 21:54:46
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20121123ch

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
12樓: Originally posted by iflyp at 2012-02-27 09:56:54
砂芯漏斗抽濾,速度很慢的,難道熱的時候抽濾會很快么,現(xiàn)在感覺抽濾之后,再分別用鹽酸和蒸餾水洗滌抽濾,貌似需要很長時間,估計(jì)要幾天了,這一步大家都是怎么做的呀...

離心
41樓2013-08-20 21:55:36
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艷興

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
21樓: Originally posted by 踏步無痕 at 2012-02-27 15:29:05
離心可能比抽濾快點(diǎn)...

離心能洗凈嗎
42樓2013-09-24 14:55:09
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艷興

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
27樓: Originally posted by ablemeeting at 2012-03-14 16:17:59
后處理的抽濾、透析、離心等都是為了除掉雜質(zhì),我是這樣想的,不知對不對,請指教哦。
抽濾用鹽酸清洗是為了除掉鉀、錳等陽離子(我看別人是這么說的,不知對不對);透析除掉硫酸根、氯離子等;離心除掉未氧化的石 ...

你那意思是說這三種方法都要用了
43樓2013-09-24 14:56:11
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艷興

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
39樓: Originally posted by 小白sang at 2013-04-27 19:22:54
我覺得沒有必要抽濾氧化石墨烯,因?yàn)橄乱徊降奶幚聿恍枰芗儍舻难趸,只要取少量處理后稱重,就可以知道氧化石墨烯的總含量?梢蕴岣咛幚硇...

怎么知道啊?你下一步不是做石墨烯嗎
44樓2013-09-24 14:57:08
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

小島Da

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
22樓: Originally posted by douyuanyun at 2012-02-27 17:53:38
我做出來的,放一段時間顏色就變成黑色的了。。。5.。都不明白

確實(shí) 我現(xiàn)在處于抽濾不下去 用去離子水 洗到ph=3 的膠體應(yīng)為實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)轉(zhuǎn)速只有4000左右 發(fā)現(xiàn)離心效果開始變差了 放在燒杯中 顏色就像川貝枇杷露一樣 很是苦惱
45樓2014-03-30 11:19:11
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簡單回復(fù)
zycrlze28樓
2012-04-07 14:54   回復(fù)  
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