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iflyp

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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[交流] 氧化石墨制備過(guò)程的現(xiàn)象與問(wèn)題

經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)整理，及在小木蟲(chóng)上和大家的交流，終于自己摸索著進(jìn)行了石墨烯制備的前期工作，氧化石墨的制備，過(guò)程中存在以下一些現(xiàn)象，不知正確與否，在這里和大家交流交流

1 石墨粉在80℃水浴下，預(yù)氧化6h，用蒸餾水稀釋后，會(huì)有氣泡冒出，靜置一夜后，次日仍有少量氣泡，液面上有一層懸浮物，我想可能是沒(méi)有氧化的石墨粉吧

2 在加入KMnO4后，會(huì)有刺激性氣味產(chǎn)生，同時(shí)也會(huì)有褐色氣體出現(xiàn)在燒杯壁上，攪拌停止，感覺(jué)燒杯內(nèi)液體似乎有些發(fā)青色，這是正�，F(xiàn)象么

3 之后恒壓滴入250mL蒸餾水，這一步我是在0℃冰浴條件下進(jìn)行的，發(fā)現(xiàn)并沒(méi)有大量的熱產(chǎn)生，可能是0℃冰浴造成的，這樣應(yīng)該是對(duì)石墨膨脹的效果影響很大吧，現(xiàn)在感覺(jué)應(yīng)該是在室溫下，恒壓滴入蒸餾水就可以了

4 最后加入H2O2，立即產(chǎn)生亮黃色泡沫，但是攪拌過(guò)程中，一直都是黃色和褐色的混合，并不是均一的顏色，我感覺(jué)這一步存在著錯(cuò)誤，還請(qǐng)大家多多指正呀

5 最最后，就是抽濾了，發(fā)現(xiàn)抽濾后濾液顯青色，這是怎么回事呀？看著有的文獻(xiàn)說(shuō)趁熱抽濾，有的說(shuō)靜置一晚后抽濾，這兩者有什么區(qū)別么，我是在靜置一晚后抽濾的

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1樓 2012-02-25 15:33:04

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hemaowei

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★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖

不均一是正確的，因?yàn)殡x心之前，氧化石墨烯分散并不均勻。

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7樓2012-02-26 10:50:54

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iflyp

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實(shí)際上，顏色看起來(lái)沒(méi)有這樣均勻的，是褐色和黃色的混合色，第二天看起來(lái)就像是褐色的一樣，可是拍出來(lái)卻顯的黃色

加入雙氧水，攪拌2h后

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2樓2012-02-25 17:17:51

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xiejf

專(zhuān)家顧問(wèn) (文學(xué)泰斗)

★
iflyp(金幣+1):謝謝參與

氣泡是氧化還原過(guò)程的產(chǎn)物。加入高錳酸鉀就應(yīng)該發(fā)綠

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3樓2012-02-25 17:35:38

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guohuijin

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★
iflyp(金幣+1):謝謝參與

我做的效果還沒(méi)有LZ的好，顏色沒(méi)有那么亮那么黃，感覺(jué)要重做

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4樓2012-02-25 18:03:28

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