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tj2006木蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于一個(gè)釕催化劑制備的細(xì)節(jié)（雙-(二甲基烯丙基）環(huán)辛-1,5-二烯釕）
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大伙幫幫忙吧，我現(xiàn)在在做一個(gè)二價(jià)釕的催化劑，具體是雙-(二甲基烯丙基）環(huán)辛-1,5-二烯釕，是1,5-環(huán)辛二烯二氯化釕和格氏試劑2-甲基烯丙基氯化鎂制備得到的，我按照文獻(xiàn)上的步驟，將兩者反應(yīng)的生成物，通過硅藻土，乙醚萃取，中性氧化鋁過濾，蒸干等，最后也得到了文獻(xiàn)所說的黑色殘?jiān)墨I(xiàn)上說加入甲醇會(huì)有固體析出，可是我做了很多次，第一次有固體析出，第二次也有，但是固體和第一次不同，還有幾次是加入甲醇之后沒有固體出來，等過一段時(shí)間才有稍許固體出來，請教一下這個(gè)是什么原理？？文獻(xiàn)還說用甲醇-石油醚重結(jié)晶，可是甲醇和石油醚并不互溶，怎么重結(jié)晶啊，或者說是我的步驟哪里出問題了~英文原文在下面： This material was prepared using minor modifications to a literature procedure [2]. 2-Methylallylmagnesium chloride was found to be poorly soluble in Et2O and therefore THF was used as the solvent. The Grignardreagent (2 M, 6 ml, 12 mmol; prepared from Mg and 3-chloro-2-methylpropene in THF) was added to a suspension of [RuCl2(cod)]x (0.28 g, 1.0 mmol Ru) in Et2O (10 ml):THF (15 ml) and the mixture stirred at 20°C for 10 min. The excess Grignard reagent was precipitated from solution by adding Et2O and the suspension was filtered through Celite. The filtrate was hydrolyzed in ice-water and the mixture extracted with Et2O(2 20 ml). The organic layer was dried over MgSO4, concentrated, filtered through a short column of neutral alumina (5 5 cm) and evaporated to dry- ness. Reprecipitation from a mixture of MeOH and petroleum ether gave pure 1 |
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