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tj2006木蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于一個(gè)釕催化劑制備的細(xì)節(jié)（雙-(二甲基烯丙基）環(huán)辛-1,5-二烯釕）
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大伙幫幫忙吧，我現(xiàn)在在做一個(gè)二價(jià)釕的催化劑，具體是雙-(二甲基烯丙基）環(huán)辛-1,5-二烯釕，是1,5-環(huán)辛二烯二氯化釕和格氏試劑2-甲基烯丙基氯化鎂制備得到的，我按照文獻(xiàn)上的步驟，將兩者反應(yīng)的生成物，通過(guò)硅藻土，乙醚萃取，中性氧化鋁過(guò)濾，蒸干等，最后也得到了文獻(xiàn)所說(shuō)的黑色殘?jiān)�，文獻(xiàn)上說(shuō)加入甲醇會(huì)有固體析出，可是我做了很多次，第一次有固體析出，第二次也有，但是固體和第一次不同，還有幾次是加入甲醇之后沒(méi)有固體出來(lái)，等過(guò)一段時(shí)間才有稍許固體出來(lái)，請(qǐng)教一下這個(gè)是什么原理？？文獻(xiàn)還說(shuō)用甲醇-石油醚重結(jié)晶，可是甲醇和石油醚并不互溶，怎么重結(jié)晶啊，或者說(shuō)是我的步驟哪里出問(wèn)題了~英文原文在下面： This material was prepared using minor modifications to a literature procedure [2]. 2-Methylallylmagnesium chloride was found to be poorly soluble in Et2O and therefore THF was used as the solvent. The Grignardreagent (2 M, 6 ml, 12 mmol; prepared from Mg and 3-chloro-2-methylpropene in THF) was added to a suspension of [RuCl2(cod)]x (0.28 g, 1.0 mmol Ru) in Et2O (10 ml):THF (15 ml) and the mixture stirred at 20°C for 10 min. The excess Grignard reagent was precipitated from solution by adding Et2O and the suspension was filtered through Celite. The filtrate was hydrolyzed in ice-water and the mixture extracted with Et2O(2 20 ml). The organic layer was dried over MgSO4, concentrated, filtered through a short column of neutral alumina (5 5 cm) and evaporated to dry- ness. Reprecipitation from a mixture of MeOH and petroleum ether gave pure 1 |
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5樓2012-02-26 23:35:06
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tangjy(金幣+4): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-26 18:11:36
tangjy(金幣+4): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-26 18:11:36
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能得到黑色殘?jiān)鞘沁^(guò)量的格式試劑 這個(gè)肯定會(huì)有的 你文獻(xiàn)上寫的是： 濾液先加冰水水解后用乙醚萃取 分層 再用MgSO4干燥 過(guò)濾 濾液再用甲醇和石油醚混合物重結(jié)晶 估計(jì)你過(guò)濾的時(shí)候的原因吧 其實(shí)應(yīng)該算是膠體性質(zhì)的了吧 估計(jì)你中性氧化鋁的孔太小 要不你每次都要用新的氧化鋁 試試 |
2樓2012-02-26 16:22:14
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3樓2012-02-26 17:45:15
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4樓2012-02-26 23:16:44
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