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cuckoom鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
流動相不變，樣品濃度不變，溶劑改變，峰面積會改變嗎？ 已有1人參與
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| 今天在做一個藥物的標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)現(xiàn)，當(dāng)我用甲醇作溶劑，乙腈-水（0.2%甲酸）作流動相，10mg/l樣品的峰面積大概是1萬多，而且此時前邊的溶劑峰的響應(yīng)程度比樣品峰的響應(yīng)程度大，而且前邊的溶劑峰竟是開叉的倒峰；接著我重新配了一份溶液，改成用乙腈作溶劑，流動相，流速，樣品濃度不變，但此時峰面積高達20多萬，前邊溶劑峰卻正常，響應(yīng)遠比樣品的響應(yīng)程度小，也沒有開叉的倒峰，樣品出峰時間稍微有提著點但變化不是很大；這時我又再重新測了一下之前用甲醇做溶劑的那個樣品，這時前面的溶劑峰還是開叉的倒峰，但樣品的峰面積卻也變成20多萬而且數(shù)值還比用乙腈作溶劑測得的大些，怎么會出現(xiàn)這些現(xiàn)象呢，我應(yīng)該選什么作溶劑好呢？我所做的這個樣品已指明能溶于甲醇但卻沒說是否能溶于乙腈。這里請教各位，先謝謝了！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，歡迎常來分析版指導(dǎo)交流 ^^ 2012-03-30 10:22:55
soundhorizo: ACI+1 2012-03-30 10:25:48
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soundhorizo: ACI+1 2012-03-30 10:25:48
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樣品：某藥品（涉密就罷了，如是常規(guī)的，不妨公布是什么，便于做過這個藥的跟你比較） 試樣A:10ppm，甲醇溶液 試樣B:10ppm，乙腈溶液 儀器：HPLC，紫外檢測器，自動進樣器 方法： 流動相：乙腈-水（0.2%甲酸）（最好說明乙腈-水的比例） 柱子？ 檢測波長：254nm 進樣量？ 流速？ 結(jié)果： 試樣A-1：（最好貼色譜圖）先出一分叉倒峰（出峰時間？強度？），后再出一強度為1萬多的峰（時間？） 試樣B-1：（最好貼色譜圖）先出一正常的峰（出峰時間？強度？），然后再出一強度為20多萬的正峰（出峰時間？） 試樣A-2：（最好貼色譜圖）先出一分叉倒峰（出峰時間？強度？），后再出一強度為20萬多的峰（時間？強度？） 初步分析： 1、首先是試樣A的2次檢測差異巨大，這里面一定有某種錯誤的地方，找到原因。 2、看你后面的回復(fù)“甲醇的極性大于乙腈？不會吧，應(yīng)該是乙腈的極性大于甲醇的。而且前邊那溶劑峰離樣品峰還有長一段時間呢，一系列做下來，前邊這個開叉峰并不隨樣品濃度變化，所以這不是樣品峰” 那后面你認(rèn)為是樣品峰的那個，是否隨你的樣品濃度變化而峰面積正比變化？以此來確定究竟是不是樣品峰。 先搞這兩個問題，找到錯誤之處。 |
15樓2012-02-28 10:08:54
xxyao
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