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cuckoom鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
流動(dòng)相不變，樣品濃度不變，溶劑改變，峰面積會(huì)改變嗎？ 已有1人參與
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| 今天在做一個(gè)藥物的標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)現(xiàn)，當(dāng)我用甲醇作溶劑，乙腈-水（0.2%甲酸）作流動(dòng)相，10mg/l樣品的峰面積大概是1萬(wàn)多，而且此時(shí)前邊的溶劑峰的響應(yīng)程度比樣品峰的響應(yīng)程度大，而且前邊的溶劑峰竟是開(kāi)叉的倒峰；接著我重新配了一份溶液，改成用乙腈作溶劑，流動(dòng)相，流速，樣品濃度不變，但此時(shí)峰面積高達(dá)20多萬(wàn)，前邊溶劑峰卻正常，響應(yīng)遠(yuǎn)比樣品的響應(yīng)程度小，也沒(méi)有開(kāi)叉的倒峰，樣品出峰時(shí)間稍微有提著點(diǎn)但變化不是很大；這時(shí)我又再重新測(cè)了一下之前用甲醇做溶劑的那個(gè)樣品，這時(shí)前面的溶劑峰還是開(kāi)叉的倒峰，但樣品的峰面積卻也變成20多萬(wàn)而且數(shù)值還比用乙腈作溶劑測(cè)得的大些，怎么會(huì)出現(xiàn)這些現(xiàn)象呢，我應(yīng)該選什么作溶劑好呢？我所做的這個(gè)樣品已指明能溶于甲醇但卻沒(méi)說(shuō)是否能溶于乙腈。這里請(qǐng)教各位，先謝謝了！ |
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3樓2012-02-26 23:35:48
xxyao
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
soundhorizo(金幣+1): 鼓勵(lì)新蟲(chóng)應(yīng)助~ 歡迎常來(lái)分析版交流 ^^ 2012-02-27 16:01:23
soundhorizo(金幣+1): 鼓勵(lì)新蟲(chóng)應(yīng)助~ 歡迎常來(lái)分析版交流 ^^ 2012-02-27 16:01:23
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可以明確地答復(fù)您，在流動(dòng)相及樣品濃度不變的情況下，溶劑改變，峰面積會(huì)改變的。主要原因是溶劑的極性大小會(huì)影響被測(cè)量物質(zhì)的紫外吸收強(qiáng)度。 不知您的被測(cè)量物質(zhì)的最佳紫外吸收波長(zhǎng)是多少，建議你可以調(diào)整紫外吸收波長(zhǎng)來(lái)避免溶劑峰的影響。 |
2樓2012-02-26 21:21:32
zzghy
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5樓2012-02-27 12:33:57
cuckoom
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6樓2012-02-27 12:58:54
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