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lizg0301木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀劑
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| 合成嵌段共聚物PMMA-PEG-PMMA,用丙酮做溶劑,過(guò)柱子用四氫呋喃溶劑,最后用正己烷或甲醇都沉淀不出來(lái),是沒(méi)合成出嵌段呢,還是怎么回事?還是用其他沉淀劑?求各位幫忙、 |
ATRP聚合 | 科研前瞻 有價(jià)值 |
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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我發(fā)現(xiàn)在論壇上關(guān)于沉淀的問(wèn)題很多。我來(lái)講一下我的一些經(jīng)驗(yàn)。 沉不出來(lái)的可能性很多,首先,良溶劑是否選擇合適,量是否合適。如果良溶劑不能完全溶解嵌段共聚物的每個(gè)嵌段,那么在所謂的良溶劑中就會(huì)形成膠束之類的組裝體,再在沉淀劑中沉淀,就可能得不到固體。良溶劑的量也很重要,如果量過(guò)大,則不能沉淀出固體,而形成乳狀液。如果良溶劑過(guò)少,則滴入沉淀劑后不能很好的分散,那樣很可能直接沉在瓶底上,形成油狀物。 分析樓主的問(wèn)題,正己烷是不能溶解PEO的,即使嵌段沒(méi)有形成,PEO也會(huì)沉淀出來(lái),所以可能是良溶劑過(guò)多的原因,ATRP后過(guò)柱除Cu后,應(yīng)當(dāng)將THF濃縮到一定程度后再沉淀,沉淀劑不一定除了甲醇就是正己烷(甲醇能溶解PEO肯定不行),乙醚之類的也可以考慮,甚至有用丙酮做沉淀劑的,混合溶劑也可以選擇。因?yàn)槌恋淼哪康氖浅误w,正己烷的溶解性很差,很多聚合物能夠在其中沉淀出,但是不能除去單體。 |



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