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lizg0301木蟲 (著名寫手)
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[求助]
PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀劑
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| 合成嵌段共聚物PMMA-PEG-PMMA，用丙酮做溶劑，過柱子用四氫呋喃溶劑，最后用正己烷或甲醇都沉淀不出來，是沒合成出嵌段呢，還是怎么回事？還是用其他沉淀劑？求各位幫忙、 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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zznjut(金幣+3): 歡迎交流，支持原創(chuàng) 2012-03-03 16:11:22
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我發(fā)現(xiàn)在論壇上關(guān)于沉淀的問題很多。我來講一下我的一些經(jīng)驗(yàn)。 沉不出來的可能性很多，首先，良溶劑是否選擇合適，量是否合適。如果良溶劑不能完全溶解嵌段共聚物的每個嵌段，那么在所謂的良溶劑中就會形成膠束之類的組裝體，再在沉淀劑中沉淀，就可能得不到固體。良溶劑的量也很重要，如果量過大，則不能沉淀出固體，而形成乳狀液。如果良溶劑過少，則滴入沉淀劑后不能很好的分散，那樣很可能直接沉在瓶底上，形成油狀物。 分析樓主的問題，正己烷是不能溶解PEO的，即使嵌段沒有形成，PEO也會沉淀出來，所以可能是良溶劑過多的原因，ATRP后過柱除Cu后，應(yīng)當(dāng)將THF濃縮到一定程度后再沉淀，沉淀劑不一定除了甲醇就是正己烷（甲醇能溶解PEO肯定不行），乙醚之類的也可以考慮，甚至有用丙酮做沉淀劑的，混合溶劑也可以選擇。因?yàn)槌恋淼哪康氖浅误w，正己烷的溶解性很差，很多聚合物能夠在其中沉淀出，但是不能除去單體。 |
2樓2012-03-03 13:02:28
【答案】應(yīng)助回帖
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lizg0301(金幣+3): ★有幫助 2012-03-05 14:50:06
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這個過程很重要，旋蒸時盡量把溶劑都旋蒸出來，得到很濃的高分子粘稠液，然后再用THF慢慢溶解，注意溶解的效果是高分子剛好溶解飽和，在后面要一滴一滴加THF，多了沉淀不出來，少了沉淀出來的都是粘稠的物質(zhì)，很難看。你可以將沉淀劑先裝在燒杯里，如果把握不準(zhǔn)是否溶解的剛好，可以取一滴在沉淀劑中沉淀看看。因?yàn)樽龅奈镔|(zhì)不一樣，沉淀剛好時的現(xiàn)象可能不一樣，一般的話是粉末狀的。 |
7樓2012-03-05 13:30:39
lizg0301
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8樓2012-03-05 14:51:54
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