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lizg0301木蟲 (著名寫手)
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[求助]
PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀劑
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| 合成嵌段共聚物PMMA-PEG-PMMA,用丙酮做溶劑,過柱子用四氫呋喃溶劑,最后用正己烷或甲醇都沉淀不出來,是沒合成出嵌段呢,還是怎么回事?還是用其他沉淀劑?求各位幫忙、 |
ATRP聚合 | 科研前瞻 有價值 |

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我發(fā)現(xiàn)在論壇上關(guān)于沉淀的問題很多。我來講一下我的一些經(jīng)驗。 沉不出來的可能性很多,首先,良溶劑是否選擇合適,量是否合適。如果良溶劑不能完全溶解嵌段共聚物的每個嵌段,那么在所謂的良溶劑中就會形成膠束之類的組裝體,再在沉淀劑中沉淀,就可能得不到固體。良溶劑的量也很重要,如果量過大,則不能沉淀出固體,而形成乳狀液。如果良溶劑過少,則滴入沉淀劑后不能很好的分散,那樣很可能直接沉在瓶底上,形成油狀物。 分析樓主的問題,正己烷是不能溶解PEO的,即使嵌段沒有形成,PEO也會沉淀出來,所以可能是良溶劑過多的原因,ATRP后過柱除Cu后,應(yīng)當將THF濃縮到一定程度后再沉淀,沉淀劑不一定除了甲醇就是正己烷(甲醇能溶解PEO肯定不行),乙醚之類的也可以考慮,甚至有用丙酮做沉淀劑的,混合溶劑也可以選擇。因為沉淀的目的是除去單體,正己烷的溶解性很差,很多聚合物能夠在其中沉淀出,但是不能除去單體。 |


木蟲 (著名寫手)
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