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[求助]
上幾張高效液相色譜的譜圖，各位高人幫助分析一下前面的負(fù)峰原因，謝謝 已有1人參與
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我是HPLC的小菜，在分析一種甜菜堿型單體（NN-二甲基甲基烯丙基乙酯+氯乙酸的產(chǎn)物）時(shí)，水溶液濃度為0.1%，譜圖如下： 色譜柱子為ODS 150*4.6 流動(dòng)相用過100%甲醇，甲醇：水=50：50\80：20，但是都沒有出現(xiàn)單體的峰。 后來改用相應(yīng)的流動(dòng)相配制譜圖依舊，沒有明顯變化。 |
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11樓2012-03-14 20:02:09
lihuan0525
金蟲 (職業(yè)作家)
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5樓2012-03-13 13:03:57
7樓2012-03-13 14:22:34
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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2樓2012-03-13 08:55:01
slmu3404
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3樓2012-03-13 09:32:28
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4樓2012-03-13 10:32:40
癡夷子皮
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6樓2012-03-13 13:14:55
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8樓2012-03-13 15:57:35
robincxm
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9樓2012-03-14 13:10:37
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 這里的倒峰一般是溶劑峰，一般是全色譜圖的最前面一組峰。產(chǎn)生原因：你的溶劑比例和組成和流動(dòng)相不一致，導(dǎo)致某一時(shí)刻吸光度與基線不同。溶劑吸光度低于流動(dòng)相，就會(huì)出現(xiàn)倒峰。另外，1.測定樣品應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)奈詹ㄩL，一般在最大吸收峰的波長處，做一個(gè)掃描就行。2.ODS柱最好不要用100%的有機(jī)溶劑，損壞柱子。3.從第一張圖的峰高看，樣品和溶劑峰儀器出來了。說明你的有機(jī)相比例太大了，進(jìn)一針空白溶劑對(duì)比一下就知道了。4.樣品的濃度低，用流動(dòng)相溶解，初始實(shí)驗(yàn)濃度一般在1mg/mL上下。這個(gè)根據(jù)項(xiàng)目靈活調(diào)整 |
10樓2012-03-14 16:57:30
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