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[求助]
上幾張高效液相色譜的譜圖,各位高人幫助分析一下前面的負(fù)峰原因,謝謝 已有1人參與
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我是HPLC的小菜,在分析一種甜菜堿型單體(NN-二甲基甲基烯丙基乙酯+氯乙酸的產(chǎn)物)時(shí),水溶液濃度為0.1%,譜圖如下: 色譜柱子為ODS 150*4.6 流動(dòng)相用過100%甲醇,甲醇:水=50:50\80:20,但是都沒有出現(xiàn)單體的峰。 后來改用相應(yīng)的流動(dòng)相配制譜圖依舊,沒有明顯變化。 |

金蟲 (職業(yè)作家)

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金蟲 (初入文壇)
金蟲 (小有名氣)
| 這里的倒峰一般是溶劑峰,一般是全色譜圖的最前面一組峰。產(chǎn)生原因:你的溶劑比例和組成和流動(dòng)相不一致,導(dǎo)致某一時(shí)刻吸光度與基線不同。溶劑吸光度低于流動(dòng)相,就會(huì)出現(xiàn)倒峰。另外,1.測(cè)定樣品應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)奈詹ㄩL,一般在最大吸收峰的波長處,做一個(gè)掃描就行。2.ODS柱最好不要用100%的有機(jī)溶劑,損壞柱子。3.從第一張圖的峰高看,樣品和溶劑峰儀器出來了。說明你的有機(jī)相比例太大了,進(jìn)一針空白溶劑對(duì)比一下就知道了。4.樣品的濃度低,用流動(dòng)相溶解,初始實(shí)驗(yàn)濃度一般在1mg/mL上下。這個(gè)根據(jù)項(xiàng)目靈活調(diào)整 |
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