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碎瓣cpu木蟲 (正式寫手)
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[求助]
急！�。�！液質(zhì)圖譜超詭異~~~不知道是不是被污染了 ~~~求高手幫忙看一下
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急�。。� 本人做的液質(zhì)ESI-HRMS，樣品是組織勻漿，冷凍干燥甲醇提取后,4000r/min離心15min 后，上清液進的HPLC-HRMS,正離子模式，結(jié)果出來的圖譜是這樣的，好像在整個背景 都是105.0402和121.0504,146.0683的離子。負離子模式比這個還糟糕。。。。。。。 是不是質(zhì)譜被污染了？？？是不是離心轉(zhuǎn)速不夠大，需要10000r嗎？ 如果質(zhì)譜被污染了要怎么呀？求高手支招，萬分感謝�。。 Last edited by 碎瓣cpu on 2012-3-26 at 17:34 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
碎瓣cpu: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝你的幫助 2012-03-29 16:32:29
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樓主是一級質(zhì)譜還是二級質(zhì)譜？ 如果是要測特定的化合物，為什么要用全掃呢，如果是一級就應(yīng)該用SIM模式，二級用MRM模式啊。比如要測m/z 105的樣品，就設(shè)置掃面范圍為104.5-105.5。MRM模式要先優(yōu)化方法選定子離子和CE值DP值什么的。 如果是想確定化合物分子量，也應(yīng)該用標(biāo)準品全掃啊，怎么會用組織樣品呢？樓主分析方法到底確定好沒有呢？ 還有，樓主要測得m/z 都比較小，在不在質(zhì)譜的離子掃描范圍內(nèi)，有些質(zhì)譜要設(shè)置一下掃描范圍偏好的。 |
14樓2012-03-29 09:34:06
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10樓2012-03-28 09:17:00
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