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碎瓣cpu木蟲 (正式寫手)
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[求助]
急！�。�！液質(zhì)圖譜超詭異~~~不知道是不是被污染了 ~~~求高手幫忙看一下
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急！��！ 本人做的液質(zhì)ESI-HRMS，樣品是組織勻漿，冷凍干燥甲醇提取后,4000r/min離心15min 后，上清液進(jìn)的HPLC-HRMS,正離子模式，結(jié)果出來(lái)的圖譜是這樣的，好像在整個(gè)背景 都是105.0402和121.0504,146.0683的離子。負(fù)離子模式比這個(gè)還糟糕。。。。。。。 是不是質(zhì)譜被污染了？？？是不是離心轉(zhuǎn)速不夠大，需要10000r嗎？ 如果質(zhì)譜被污染了要怎么呀？求高手支招，萬(wàn)分感謝�。。 Last edited by 碎瓣cpu on 2012-3-26 at 17:34 ] |
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樓主是一級(jí)質(zhì)譜還是二級(jí)質(zhì)譜？ 如果是要測(cè)特定的化合物，為什么要用全掃呢，如果是一級(jí)就應(yīng)該用SIM模式，二級(jí)用MRM模式啊。比如要測(cè)m/z 105的樣品，就設(shè)置掃面范圍為104.5-105.5。MRM模式要先優(yōu)化方法選定子離子和CE值DP值什么的。 如果是想確定化合物分子量，也應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)品全掃啊，怎么會(huì)用組織樣品呢？樓主分析方法到底確定好沒(méi)有呢？ 還有，樓主要測(cè)得m/z 都比較小，在不在質(zhì)譜的離子掃描范圍內(nèi)，有些質(zhì)譜要設(shè)置一下掃描范圍偏好的。 |
14樓2012-03-29 09:34:06
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5樓2012-03-26 22:16:53
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你測(cè)定的不會(huì)是內(nèi)源性化合物吧，有標(biāo)準(zhǔn)品嗎？不會(huì)是做代謝組學(xué)的吧？你用的是TOF嗎？ 看你想鑒定結(jié)構(gòu)，應(yīng)該是對(duì)化合物信息有一些了解的吧，可以估計(jì)一下可能存在的化合物的分子量，再去譜圖里找。這樣直接對(duì)圖譜還是很困難的。 我們一般沉淀蛋白離心6000g，10min。組織里面的雜質(zhì)本身就很多，靠離心是去除不了多少的。如果想多去除雜質(zhì)，可以考慮固相萃取什么的，但是可能會(huì)造成未知化合物的損失，看你的目的是什么了。 |
18樓2012-03-30 15:08:25
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2樓2012-03-26 17:52:52
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| 排除儀器的污染，可以用你處理樣品的甲醇進(jìn)一針，同樣條件下檢測(cè)，看是否有這些峰，感覺(jué)如果你是高分辨率的儀器，有可能會(huì)出很多峰，因?yàn)槟[瘤勻漿，說(shuō)白了有好多蛋白或者肽類，也會(huì)有信號(hào)響應(yīng)。 |
7樓2012-03-27 18:57:01
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10樓2012-03-28 09:17:00
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