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溶殘檢測時(shí)遇到的問題——二甲基亞砜中雜質(zhì)峰的干擾及正丁醇的峰型
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做一個(gè)溶殘方法，分析樣品中的甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯，樣品本身溶解性差，所以選擇了DMSO作為溶劑。色譜方法是：AC-5 30*0.25*0.22, 70度保持2min,然后1.2度/分鐘的速度升到75度，再35度/分鐘的速度升到220度，流速0.5min/mL。 5個(gè)溶劑峰的分離度都不錯(cuò)，但是二甲亞砜（色譜純）中出現(xiàn)雜質(zhì)峰與二氯甲烷峰重合（3.25分鐘），換了二甲亞砜品牌，此峰依然存在。微調(diào)了下升溫方法，重合現(xiàn)象保持不變。不知道大家遇到過這個(gè)問題沒有？這個(gè)雜質(zhì)可能是什么？ 后來換了DMF做為溶劑，方法不變，倒是沒有雜質(zhì)峰干擾了，但是正丁醇的峰拖尾嚴(yán)重（用DMSO時(shí)拖尾因子就不�。�。正丁醇的極性在以上五種溶劑中也只是在中間，為什么峰型這么差？請(qǐng)各位多多指教. |
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