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zgjgjg銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
玻碳電極鍍汞膜測(cè)量鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
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小蟲最近在學(xué)習(xí)陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)量水樣中的鉛。使用的是汞膜修飾玻碳電極作為工作電極、3mol/L的Ag/AgCl參比電極和鉑絲輔助電極。事先用HgCl2和KCl溶液來(lái)對(duì)玻碳電極鍍膜處理，鍍出的汞膜外觀上看起來(lái)比較致密。 但是問(wèn)題來(lái)了，在測(cè)量標(biāo)液的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，同一電極對(duì)相同濃度的標(biāo)液多次測(cè)量(20次左右），溶出峰電流逐漸降低啊  ，觀察工作電極表面發(fā)現(xiàn)，汞膜似乎變得有些松散，向問(wèn)下電化學(xué)的前輩們，這可能是什么問(wèn)題呢，汞膜為什么會(huì)脫落變松散（掃描電壓終止不高）補(bǔ)充：參考了一些文獻(xiàn)，使用的電解液是0.125mol/L的HAc-NaAC緩沖液+0.125mol/L的KCl溶液。測(cè)量采用線性掃描，使用的電化學(xué)參數(shù)（測(cè)量鉛標(biāo)液）是，富集電壓-1200mV，富集時(shí)間150s，靜置電壓-900mV，靜置時(shí)間12s，掃描起始電壓-900mV，掃描終止電壓-200mV，掃描速率500mV/s。 測(cè)量結(jié)束后排出測(cè)量液并用純水清洗電解池，再次放入新的待測(cè)標(biāo)液測(cè)量。雖然溶出峰型比較好，但是測(cè)量峰電流逐漸變小，個(gè)人推測(cè)是汞膜溶解變薄，影響了下一次富集析出到汞膜上的鉛的量，但具體什么情況不太清楚，請(qǐng)前輩們指教 |
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6樓2014-01-03 10:52:36
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