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zgjgjg銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
玻碳電極鍍汞膜測量鉛標準溶液
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小蟲最近在學習陽極溶出伏安法測量水樣中的鉛。使用的是汞膜修飾玻碳電極作為工作電極、3mol/L的Ag/AgCl參比電極和鉑絲輔助電極。事先用HgCl2和KCl溶液來對玻碳電極鍍膜處理，鍍出的汞膜外觀上看起來比較致密。 但是問題來了，在測量標液的時候發(fā)現(xiàn)，同一電極對相同濃度的標液多次測量(20次左右），溶出峰電流逐漸降低啊  ，觀察工作電極表面發(fā)現(xiàn)，汞膜似乎變得有些松散，向問下電化學的前輩們，這可能是什么問題呢，汞膜為什么會脫落變松散（掃描電壓終止不高）補充：參考了一些文獻，使用的電解液是0.125mol/L的HAc-NaAC緩沖液+0.125mol/L的KCl溶液。測量采用線性掃描，使用的電化學參數(shù)（測量鉛標液）是，富集電壓-1200mV，富集時間150s，靜置電壓-900mV，靜置時間12s，掃描起始電壓-900mV，掃描終止電壓-200mV，掃描速率500mV/s。 測量結(jié)束后排出測量液并用純水清洗電解池，再次放入新的待測標液測量。雖然溶出峰型比較好，但是測量峰電流逐漸變小，個人推測是汞膜溶解變薄，影響了下一次富集析出到汞膜上的鉛的量，但具體什么情況不太清楚，請前輩們指教 |
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