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hzmlstu鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
液相色譜 出峰奇怪
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| 我用一色譜條件跑一目標(biāo)物質(zhì)的標(biāo)樣的時(shí)候，出來的峰型很好，而且峰的穩(wěn)定性也很好，但是跑樣品的時(shí)候，樣品中有一離目標(biāo)峰很近的峰，（和目標(biāo)峰能夠分的開雖然不是很好），但是我向樣品中加入標(biāo)樣（液體）時(shí)，隨著加入量的增加，原來樣品中離目標(biāo)峰很近的那個(gè)峰就不見了，它和目標(biāo)峰就融成了一個(gè)峰了，這是怎么回事啊?它可能是目標(biāo)物的同分異構(gòu)體？如果是的話，為什么原來分的好好的，隨著標(biāo)樣物質(zhì)的加入，為什么就和標(biāo)樣的峰分不開了？遇到這種情況該怎么辦��？我覺得很影響計(jì)算回收率的，請(qǐng)大家指教下啊。（柱子是新的啊，應(yīng)該不是柱子的問題）謝謝大家了！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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佳怡: 回帖置頂 2012-04-28 09:59:37
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目標(biāo)物濃度加大，峰面積和出峰的時(shí)間會(huì)有一定變化，本來分離度不是很好，很有可能就分不開了。 是不是同分異構(gòu)體這個(gè)不好判斷，但肯定是一個(gè)雜質(zhì)。 一般含量檢測(cè)，樣品本身濃度不高，相應(yīng)的雜質(zhì)含量也很低，即使分離度不是很好，也不太看得出來，而且基本上是不會(huì)影響回收率的。 不過如果含量的濃度條件下就已經(jīng)影響回收率了，你這個(gè)雜質(zhì)也太大了！在這種情況下，液相條件就得調(diào)整，使主峰和雜質(zhì)分離度加大（可以增大水相比例試試） |
2樓2012-04-23 10:52:05
癡夷子皮
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6樓2012-04-28 09:29:55
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