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hzmlstu鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
液相色譜 出峰奇怪
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| 我用一色譜條件跑一目標(biāo)物質(zhì)的標(biāo)樣的時(shí)候,出來(lái)的峰型很好,而且峰的穩(wěn)定性也很好,但是跑樣品的時(shí)候,樣品中有一離目標(biāo)峰很近的峰,(和目標(biāo)峰能夠分的開雖然不是很好),但是我向樣品中加入標(biāo)樣(液體)時(shí),隨著加入量的增加,原來(lái)樣品中離目標(biāo)峰很近的那個(gè)峰就不見了,它和目標(biāo)峰就融成了一個(gè)峰了,這是怎么回事啊?它可能是目標(biāo)物的同分異構(gòu)體?如果是的話,為什么原來(lái)分的好好的,隨著標(biāo)樣物質(zhì)的加入,為什么就和標(biāo)樣的峰分不開了?遇到這種情況該怎么辦啊?我覺(jué)得很影響計(jì)算回收率的,請(qǐng)大家指教下啊。(柱子是新的啊,應(yīng)該不是柱子的問(wèn)題)謝謝大家了! |
鐵蟲 (初入文壇)
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目標(biāo)物濃度加大,峰面積和出峰的時(shí)間會(huì)有一定變化,本來(lái)分離度不是很好,很有可能就分不開了。 是不是同分異構(gòu)體這個(gè)不好判斷,但肯定是一個(gè)雜質(zhì)。 一般含量檢測(cè),樣品本身濃度不高,相應(yīng)的雜質(zhì)含量也很低,即使分離度不是很好,也不太看得出來(lái),而且基本上是不會(huì)影響回收率的。 不過(guò)如果含量的濃度條件下就已經(jīng)影響回收率了,你這個(gè)雜質(zhì)也太大了!在這種情況下,液相條件就得調(diào)整,使主峰和雜質(zhì)分離度加大(可以增大水相比例試試) |

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