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液相色譜 出峰奇怪
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| 我用一色譜條件跑一目標物質的標樣的時候,出來的峰型很好,而且峰的穩(wěn)定性也很好,但是跑樣品的時候,樣品中有一離目標峰很近的峰,(和目標峰能夠分的開雖然不是很好),但是我向樣品中加入標樣(液體)時,隨著加入量的增加,原來樣品中離目標峰很近的那個峰就不見了,它和目標峰就融成了一個峰了,這是怎么回事啊?它可能是目標物的同分異構體?如果是的話,為什么原來分的好好的,隨著標樣物質的加入,為什么就和標樣的峰分不開了?遇到這種情況該怎么辦?我覺得很影響計算回收率的,請大家指教下啊。(柱子是新的啊,應該不是柱子的問題)謝謝大家了! |
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目標物濃度加大,峰面積和出峰的時間會有一定變化,本來分離度不是很好,很有可能就分不開了。 是不是同分異構體這個不好判斷,但肯定是一個雜質。 一般含量檢測,樣品本身濃度不高,相應的雜質含量也很低,即使分離度不是很好,也不太看得出來,而且基本上是不會影響回收率的。 不過如果含量的濃度條件下就已經影響回收率了,你這個雜質也太大了!在這種情況下,液相條件就得調整,使主峰和雜質分離度加大(可以增大水相比例試試) |

版主 (文壇精英)
老痞

金蟲 (正式寫手)
美猴王

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