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ralonxu木蟲(chóng) (著名寫手)
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[求助]
甾體化合物如何培養(yǎng)單晶
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| 都說(shuō)甾體化合物不好培養(yǎng)晶體,本人試了多次,也換了好幾種溶劑,都沒(méi)有培養(yǎng)出來(lái)塊狀的晶體。怎樣才能培養(yǎng)出適合做x-ray的晶體呢?O(∩_∩)O謝謝 |
【單晶培養(yǎng)薈萃】 | 甾體 | 重結(jié)晶 | 重結(jié)晶 工業(yè)結(jié)晶 |

木蟲(chóng) (知名作家)
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甲苯+正己烷=擴(kuò)散 具體見(jiàn)我的帖子。 培養(yǎng)單晶過(guò)程中有一點(diǎn)值得注意,那就是,相似相容原理的應(yīng)用 分子的分類 一般有機(jī)小分子的培養(yǎng)分為:極性分子+非極性分子 極性分子:含有羥基,羧基,氨基,或者含有比較多的可以形成氫鍵的基團(tuán)。 非極性分子:往往不含有上述基團(tuán),大多是脂肪基團(tuán)或者苯環(huán)特別多。 原理分析: 對(duì)于極性分子來(lái)說(shuō),溶劑化作用能夠促進(jìn)分子的溶解; 對(duì)于非極性分子,π-π堆積作用以及甲苯分子的作為共結(jié)晶而析出。可以起穩(wěn)定作用。 溶劑選擇一:極性分子 極性分子溶劑的選擇:可以選擇甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已經(jīng),硝基甲烷。 優(yōu)點(diǎn):揮發(fā)法可以直接應(yīng)用。得到的晶體往往很好。 形成氫鍵或者鹽的晶體?梢灾苯訐]發(fā)法長(zhǎng) 晶體的雜志信息。德國(guó)應(yīng)用化學(xué)。 溶劑選擇二:非極性分子 非極性分子溶劑的選擇: 1.如果你的晶體不含有極性基團(tuán)。而苯環(huán)特別多,這時(shí)候就要用甲苯來(lái)作為擴(kuò)散的溶劑(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上層用正己烷,肯定能出來(lái); 2.底部濃度盡可能的大,晶體生長(zhǎng)的后勁足; 3.緩沖層一定要加。不加緩沖層一下子全部固化,都是細(xì)針裝的晶體。 最近做過(guò)很多這樣的晶體。 例子1:甲苯+產(chǎn)物分子共結(jié)晶出來(lái)。 例子1:雜志信息 例子2:共結(jié)晶出來(lái)甲苯分子 例子2:雜志信息 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336 |
木蟲(chóng) (知名作家)
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