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lln1983新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
我的樣品是否適合單晶培養(yǎng),如何做 已有2人參與
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| 我最近通過(guò)凝膠柱層析從猴頭菌中分離天然產(chǎn)物,有幾管有微小的晶粒析出,估計(jì)總量不超過(guò)3-5mg,用丙酮溶解后TLC檢測(cè)發(fā)現(xiàn)這幾管的樣品不純,除主點(diǎn)外有雜點(diǎn),因?yàn)榱可,通過(guò)層析等法分離的話可能最后得到的主點(diǎn)的量不夠打核磁的,像這種樣品可否通過(guò)重結(jié)晶的方法拿到主要物質(zhì)的晶體來(lái)確定結(jié)構(gòu)?如何做?急需高手指導(dǎo),謝謝! |
木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫手)
木蟲(chóng) (正式寫手)
新蟲(chóng) (小有名氣)
木蟲(chóng) (正式寫手)
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首先你所說(shuō)的不純是什么概念?如果主點(diǎn)量足夠多,那么可以先用液相分析一下,分離度好的話以液相分離;或是在正相硅膠板上分離度好的話,可以用一根足夠小的柱子(如大移液管),裝足夠少的硅膠,可能的話,硅膠和樣品都用濕法上樣,選定洗脫條件后快速洗脫,減少吸附! 如果主點(diǎn)量上的優(yōu)勢(shì)不大,且總量的確很少的話,建議還是先考慮富集足夠的量吧,最好能通過(guò)液相分析找找其他的fractions里面(特別是洗脫時(shí)臨近的fractions)有沒(méi)有相同的成分,即盡可能的把樣品中的這個(gè)化合物都拿到!這個(gè)主要還是為做核磁考慮,因?yàn)榧词鼓繕?biāo)分子分子量不大,做核磁也最好得有一兩毫克。〈送,即使確定是新化,量太少的話,紅外、紫外、活性要怎么往下做呢! 萬(wàn)一找不到的話,就用甲醇等揮發(fā)較慢的溶劑溶解之后置于低溫中靜置(析晶過(guò)程中不要移動(dòng)容器)析晶吧!萬(wàn)一不行再想其他辦法!祝好運(yùn)! |
木蟲(chóng) (正式寫手)
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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