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lln1983新蟲 (初入文壇)
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[求助]
我的樣品是否適合單晶培養(yǎng)，如何做 已有2人參與
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| 我最近通過凝膠柱層析從猴頭菌中分離天然產(chǎn)物,有幾管有微小的晶粒析出,估計(jì)總量不超過3-5mg，用丙酮溶解后TLC檢測(cè)發(fā)現(xiàn)這幾管的樣品不純，除主點(diǎn)外有雜點(diǎn)，因?yàn)榱可�，通過層析等法分離的話可能最后得到的主點(diǎn)的量不夠打核磁的，像這種樣品可否通過重結(jié)晶的方法拿到主要物質(zhì)的晶體來(lái)確定結(jié)構(gòu)？如何做？急需高手指導(dǎo)，謝謝！ |
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hukun100 
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【答案】應(yīng)助回帖
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首先你所說的不純是什么概念？如果主點(diǎn)量足夠多，那么可以先用液相分析一下，分離度好的話以液相分離；或是在正相硅膠板上分離度好的話，可以用一根足夠小的柱子（如大移液管），裝足夠少的硅膠，可能的話，硅膠和樣品都用濕法上樣，選定洗脫條件后快速洗脫，減少吸附！ 如果主點(diǎn)量上的優(yōu)勢(shì)不大，且總量的確很少的話，建議還是先考慮富集足夠的量吧，最好能通過液相分析找找其他的fractions里面（特別是洗脫時(shí)臨近的fractions）有沒有相同的成分，即盡可能的把樣品中的這個(gè)化合物都拿到！這個(gè)主要還是為做核磁考慮，因?yàn)榧词鼓繕?biāo)分子分子量不大，做核磁也最好得有一兩毫克��！此外，即使確定是新化，量太少的話，紅外、紫外、活性要怎么往下做呢！ 萬(wàn)一找不到的話，就用甲醇等揮發(fā)較慢的溶劑溶解之后置于低溫中靜置（析晶過程中不要移動(dòng)容器）析晶吧！萬(wàn)一不行再想其他辦法！祝好運(yùn)！ |
6樓2014-05-08 14:24:54
123456qi
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4樓2013-10-31 16:17:21
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