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ralonxu木蟲 (著名寫手)
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[求助]
甾體化合物如何培養(yǎng)單晶
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| 都說甾體化合物不好培養(yǎng)晶體，本人試了多次，也換了好幾種溶劑，都沒有培養(yǎng)出來塊狀的晶體。怎樣才能培養(yǎng)出適合做x-ray的晶體呢？O(∩_∩)O謝謝 |
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感謝參與，應助指數(shù) +1
linhua0402313: 金幣+3, 感謝回帖交流！很詳細 2012-05-03 08:31:00
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linhua0402313: 金幣+3, 感謝回帖交流！很詳細 2012-05-03 08:31:00
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甲苯+正己烷=擴散 具體見我的帖子。 培養(yǎng)單晶過程中有一點值得注意，那就是，相似相容原理的應用 分子的分類 一般有機小分子的培養(yǎng)分為：極性分子+非極性分子 極性分子：含有羥基，羧基，氨基，或者含有比較多的可以形成氫鍵的基團。 非極性分子：往往不含有上述基團，大多是脂肪基團或者苯環(huán)特別多。 原理分析： 對于極性分子來說，溶劑化作用能夠促進分子的溶解； 對于非極性分子，π-π堆積作用以及甲苯分子的作為共結(jié)晶而析出。可以起穩(wěn)定作用。 溶劑選擇一：極性分子 極性分子溶劑的選擇：可以選擇甲醇，乙醇，乙酸乙酯，或者已經(jīng)，硝基甲烷。 優(yōu)點：揮發(fā)法可以直接應用。得到的晶體往往很好。 形成氫鍵或者鹽的晶體。可以直接揮發(fā)法長 晶體的雜志信息。德國應用化學。 溶劑選擇二：非極性分子 非極性分子溶劑的選擇： 1.如果你的晶體不含有極性基團。而苯環(huán)特別多，這時候就要用甲苯來作為擴散的溶劑（苯比甲苯好，但是苯太毒）。上層用正己烷，肯定能出來； 2.底部濃度盡可能的大，晶體生長的后勁足； 3.緩沖層一定要加。不加緩沖層一下子全部固化，都是細針裝的晶體。 最近做過很多這樣的晶體。 例子1：甲苯+產(chǎn)物分子共結(jié)晶出來。 例子1：雜志信息 例子2：共結(jié)晶出來甲苯分子 例子2：雜志信息 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336  |
2樓2012-05-03 07:13:27
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3樓2012-05-03 07:13:42
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4樓2012-05-03 07:13:56
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linhua0402313: 金幣+1, 感謝回帖交流！ 2012-05-03 08:43:19
ralonxu: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, O(∩_∩)O謝謝，我已經(jīng)按溶劑擴散法培養(yǎng)了一次了，得到的都是些碎晶 2012-05-03 09:07:23
linhua0402313: 金幣+1, 感謝回帖交流！ 2012-05-03 08:43:19
ralonxu: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, O(∩_∩)O謝謝，我已經(jīng)按溶劑擴散法培養(yǎng)了一次了，得到的都是些碎晶 2012-05-03 09:07:23
5樓2012-05-03 08:36:42
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6樓2013-01-09 15:23:07
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