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關于水性聚氨酯涂料的合成問題。 已有3人參與
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本人正在從事水性聚氨酯涂料的合成,但是遇到了一系列問題,特此求教于諸位高手。 我選用的原料是IPDI:48.33g,PTMG:138.54g,DMPA:13.13g,三乙胺:7.73g,乙二胺:3g,水:484g,R值為1.3左右,最終配成固含量30%的水性聚氨酯。分散后靜置一晚,狀態(tài)是乳白色半透明泛藍光的乳液。 實驗步驟: 1.PTMG負壓加熱110度脫水1小時。 2.降溫到80度滴加IPDI,由于缺乏檢驗設備,就用觀察粘度的方法查看反應程度,決定用6個小時馬拉松式反應來確認,結果4小時后粘度就沒有多大變化, 3.加入DMPA,由于粘度變大,加入約10g丙酮降粘攪拌轉速200r/m,90度反應約2小時,這里就發(fā)現(xiàn)DMPA很難溶解,直到清洗反應釜時發(fā)現(xiàn)還有DMPA殘留在釜底。 4.降溫到45度左右滴加三乙胺中和,半小時后發(fā)現(xiàn)粘度已經變得很大了,呈現(xiàn)乳白色的粘液。 5.先把蒸餾水在冰柜里,溫度大概8-10度左右,加入乙二胺,滴加進釜高速分散,轉速約1010r/m,分散用時約1小時,途中因為粘度太大,分散顯得困難,所以又加了丙酮。 剛分散完的產物是乳白色不透明的,可能是氣泡過多,靜置一晚后,就是乳白色半透明泛藍光的乳液,但是和別的廠家生產的產品比較,還是不夠通透乳白色偏多。 在常溫下成膜發(fā)現(xiàn)成膜后,膠膜表面有皺皺的感覺,不夠平整,可能是我滴在玻璃上的液滴太多吧,如果把液滴涂薄涂均勻,就看不出來。成膜還算成功,邊緣沒有粉化,但成膜后不論厚膜還是薄膜,膜的表面有黏黏的感覺,別的廠家供應的表面平整,沒有粘手感覺,由于沒有檢測儀器,膜的性能都是用別的廠家的產品用手對比的,膜的性能偏軟,拉伸率是有,但是硬度不足。 再添加丙烯酸和固化劑后絲印在布料上發(fā)現(xiàn)成膜連續(xù)性不夠好,表面較粗糙,導致光澤度不夠,而且有微量氣泡,導致涂料表面有若干針孔大小的洞洞,由于還沒有洗水處理,所以附著力還不知道。 問題: 配方跟工藝 1.首先對于這個配方方向上有沒有什么問題。 2.反應工藝上有沒有什么應該改進的地方,比如說先把PTMG和DMPA混合加熱脫水,還能夠促進DMPA的溶解,1小時后再降溫滴加IPDI進行預聚反應呢。 3.引入催化劑呢,有同行說添加有機錫,如果要,那添加哪種有機錫,添加量多少呢,因為有文獻說添加量多了就會導致暴聚。 4.對于預聚體的NCO測定,有必要引進檢測儀器嗎?我總覺得靠傳統(tǒng)的二正丁胺滴定法很麻煩,也很耗時,有沒有什么更快捷更方便的方法呢? R值 1.對于這個R值我需要修改嗎?理想值應該為多少。 2.有同行說不夠通透是因為粒徑有過大的問題,那么R值會不會影響。 DMPA 1.對于DMPA的量會不會太多了點,羧基含量應該取多少為好,有人說3%,有人說2%,搞不懂。而這次的羧基含量是2%左右。 三乙胺 1.我這次是三乙胺和DMPA的摩爾比為1:1完全中和的量來添加的,其實中和度應該怎樣才算是理想的,而且100%中和是摩爾比1:1嗎? 2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文獻說是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺還沒有來得及反應就已經揮發(fā)掉了,這種做法好嗎? 分散 1.由于分散時粘度太大,我加了丙酮,但是我對丙酮的添加量還拿不準,導致產品還殘留著丙酮味,而別的廠家生產的PU是有微弱的氨味的,對于這個問題,我應該怎樣控制丙酮的添加量。 產品外觀 1.如果是因為粒徑太大導致乳液不夠通透,那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來呢?如果不是,那又是什么原因導致我的乳液不夠通透的呢? 膜的性能 1.什么問題導致成膜后還粘手,有同行說是分子量過小,如果是,那么怎么在配方或者工藝上改進呢?如果不是,我又該在哪個方面改進呢? 2.對于厚液滴成膜時的不平整是什么原因導致的,怎么解決。 3.對于調成涂料時的氣泡怎么消除,有朋友說用消泡劑,但有的同行說不用消泡劑也可以做出來,搞不懂。 以上就是小弟實驗的過程和遇到的問題,在這里跟大家分享,互相交流,小弟先在這里謝過各位高手了. 謝謝, 祝大家心想事成,身體健康,生意興隆,財源廣進! |
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