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關(guān)于水性聚氨酯涂料的合成問(wèn)題。 已有3人參與
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本人正在從事水性聚氨酯涂料的合成，但是遇到了一系列問(wèn)題，特此求教于諸位高手。 我選用的原料是IPDI：48.33g，PTMG：138.54g，DMPA：13.13g，三乙胺：7.73g，乙二胺：3g，水：484g，R值為1.3左右，最終配成固含量30%的水性聚氨酯。分散后靜置一晚，狀態(tài)是乳白色半透明泛藍(lán)光的乳液。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1.PTMG負(fù)壓加熱110度脫水1小時(shí)。 2.降溫到80度滴加IPDI，由于缺乏檢驗(yàn)設(shè)備，就用觀察粘度的方法查看反應(yīng)程度，決定用6個(gè)小時(shí)馬拉松式反應(yīng)來(lái)確認(rèn)，結(jié)果4小時(shí)后粘度就沒(méi)有多大變化， 3.加入DMPA，由于粘度變大，加入約10g丙酮降粘攪拌轉(zhuǎn)速200r/m，90度反應(yīng)約2小時(shí)，這里就發(fā)現(xiàn)DMPA很難溶解，直到清洗反應(yīng)釜時(shí)發(fā)現(xiàn)還有DMPA殘留在釜底。 4.降溫到45度左右滴加三乙胺中和，半小時(shí)后發(fā)現(xiàn)粘度已經(jīng)變得很大了，呈現(xiàn)乳白色的粘液。 5.先把蒸餾水在冰柜里，溫度大概8-10度左右，加入乙二胺，滴加進(jìn)釜高速分散，轉(zhuǎn)速約1010r/m，分散用時(shí)約1小時(shí)，途中因?yàn)檎扯忍�，分散顯得困難，所以又加了丙酮。 剛分散完的產(chǎn)物是乳白色不透明的，可能是氣泡過(guò)多，靜置一晚后，就是乳白色半透明泛藍(lán)光的乳液，但是和別的廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品比較，還是不夠通透乳白色偏多。 在常溫下成膜發(fā)現(xiàn)成膜后，膠膜表面有皺皺的感覺(jué)，不夠平整，可能是我滴在玻璃上的液滴太多吧，如果把液滴涂薄涂均勻，就看不出來(lái)。成膜還算成功，邊緣沒(méi)有粉化，但成膜后不論厚膜還是薄膜，膜的表面有黏黏的感覺(jué)，別的廠家供應(yīng)的表面平整，沒(méi)有粘手感覺(jué)，由于沒(méi)有檢測(cè)儀器，膜的性能都是用別的廠家的產(chǎn)品用手對(duì)比的，膜的性能偏軟，拉伸率是有，但是硬度不足。 再添加丙烯酸和固化劑后絲印在布料上發(fā)現(xiàn)成膜連續(xù)性不夠好，表面較粗糙，導(dǎo)致光澤度不夠，而且有微量氣泡，導(dǎo)致涂料表面有若干針孔大小的洞洞，由于還沒(méi)有洗水處理，所以附著力還不知道。 問(wèn)題： 配方跟工藝 1.首先對(duì)于這個(gè)配方方向上有沒(méi)有什么問(wèn)題。 2.反應(yīng)工藝上有沒(méi)有什么應(yīng)該改進(jìn)的地方，比如說(shuō)先把PTMG和DMPA混合加熱脫水，還能夠促進(jìn)DMPA的溶解，1小時(shí)后再降溫滴加IPDI進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)呢。 3.引入催化劑呢，有同行說(shuō)添加有機(jī)錫，如果要，那添加哪種有機(jī)錫，添加量多少呢，因?yàn)橛形墨I(xiàn)說(shuō)添加量多了就會(huì)導(dǎo)致暴聚。 4.對(duì)于預(yù)聚體的NCO測(cè)定，有必要引進(jìn)檢測(cè)儀器嗎？我總覺(jué)得靠傳統(tǒng)的二正丁胺滴定法很麻煩，也很耗時(shí)，有沒(méi)有什么更快捷更方便的方法呢？ R值 1.對(duì)于這個(gè)R值我需要修改嗎？理想值應(yīng)該為多少。 2.有同行說(shuō)不夠通透是因?yàn)榱接羞^(guò)大的問(wèn)題，那么R值會(huì)不會(huì)影響。 DMPA 1.對(duì)于DMPA的量會(huì)不會(huì)太多了點(diǎn)，羧基含量應(yīng)該取多少為好，有人說(shuō)3%，有人說(shuō)2%，搞不懂。而這次的羧基含量是2%左右。 三乙胺 1.我這次是三乙胺和DMPA的摩爾比為1:1完全中和的量來(lái)添加的，其實(shí)中和度應(yīng)該怎樣才算是理想的，而且100%中和是摩爾比1:1嗎？ 2.我添加的三乙胺是直接滴加的，有文獻(xiàn)說(shuō)是先和水混合再慢慢滴加，原因是怕三乙胺還沒(méi)有來(lái)得及反應(yīng)就已經(jīng)揮發(fā)掉了，這種做法好嗎？ 分散 1.由于分散時(shí)粘度太大，我加了丙酮，但是我對(duì)丙酮的添加量還拿不準(zhǔn)，導(dǎo)致產(chǎn)品還殘留著丙酮味，而別的廠家生產(chǎn)的PU是有微弱的氨味的，對(duì)于這個(gè)問(wèn)題，我應(yīng)該怎樣控制丙酮的添加量。 產(chǎn)品外觀 1.如果是因?yàn)榱教髮?dǎo)致乳液不夠通透，那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來(lái)呢？如果不是，那又是什么原因?qū)е挛业娜橐翰粔蛲ㄍ傅哪兀?br /> 膜的性能 1.什么問(wèn)題導(dǎo)致成膜后還粘手，有同行說(shuō)是分子量過(guò)小，如果是，那么怎么在配方或者工藝上改進(jìn)呢？如果不是，我又該在哪個(gè)方面改進(jìn)呢？ 2.對(duì)于厚液滴成膜時(shí)的不平整是什么原因?qū)е碌�，怎么解決。 3.對(duì)于調(diào)成涂料時(shí)的氣泡怎么消除，有朋友說(shuō)用消泡劑，但有的同行說(shuō)不用消泡劑也可以做出來(lái)，搞不懂。 以上就是小弟實(shí)驗(yàn)的過(guò)程和遇到的問(wèn)題，在這里跟大家分享，互相交流，小弟先在這里謝過(guò)各位高手了. 謝謝， 祝大家心想事成，身體健康，生意興隆，財(cái)源廣進(jìn)！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
| 預(yù)聚體的NCO測(cè)定,可以用紅外法，去找文獻(xiàn)的，我已經(jīng)用了很多次了的，速度很快，這樣具體的預(yù)聚時(shí)間也可以知道是多小時(shí)的，可以嘗試在脫水時(shí)就把DMPA加進(jìn)去，這樣溶解的很快，采用一鍋法，DMPa在前面就加進(jìn)去，我是這樣做的，效果不錯(cuò)，乳液出來(lái)帶藍(lán)光，放半年也沒(méi)事，膠膜的力學(xué)性能和分子量有關(guān)系，可以加入三元醇交聯(lián)，像330，甘油，蓖麻油都行，也可以多加點(diǎn)聚酯 會(huì)提高膠膜硬度。另外你涂在布上，粘度不應(yīng)該太稀 |
16樓2012-06-08 23:02:10
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