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關(guān)于水性聚氨酯涂料的合成問(wèn)題。 已有3人參與
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本人正在從事水性聚氨酯涂料的合成,但是遇到了一系列問(wèn)題,特此求教于諸位高手。 我選用的原料是IPDI:48.33g,PTMG:138.54g,DMPA:13.13g,三乙胺:7.73g,乙二胺:3g,水:484g,R值為1.3左右,最終配成固含量30%的水性聚氨酯。分散后靜置一晚,狀態(tài)是乳白色半透明泛藍(lán)光的乳液。 實(shí)驗(yàn)步驟: 1.PTMG負(fù)壓加熱110度脫水1小時(shí)。 2.降溫到80度滴加IPDI,由于缺乏檢驗(yàn)設(shè)備,就用觀察粘度的方法查看反應(yīng)程度,決定用6個(gè)小時(shí)馬拉松式反應(yīng)來(lái)確認(rèn),結(jié)果4小時(shí)后粘度就沒(méi)有多大變化, 3.加入DMPA,由于粘度變大,加入約10g丙酮降粘攪拌轉(zhuǎn)速200r/m,90度反應(yīng)約2小時(shí),這里就發(fā)現(xiàn)DMPA很難溶解,直到清洗反應(yīng)釜時(shí)發(fā)現(xiàn)還有DMPA殘留在釜底。 4.降溫到45度左右滴加三乙胺中和,半小時(shí)后發(fā)現(xiàn)粘度已經(jīng)變得很大了,呈現(xiàn)乳白色的粘液。 5.先把蒸餾水在冰柜里,溫度大概8-10度左右,加入乙二胺,滴加進(jìn)釜高速分散,轉(zhuǎn)速約1010r/m,分散用時(shí)約1小時(shí),途中因?yàn)檎扯忍螅稚@得困難,所以又加了丙酮。 剛分散完的產(chǎn)物是乳白色不透明的,可能是氣泡過(guò)多,靜置一晚后,就是乳白色半透明泛藍(lán)光的乳液,但是和別的廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品比較,還是不夠通透乳白色偏多。 在常溫下成膜發(fā)現(xiàn)成膜后,膠膜表面有皺皺的感覺(jué),不夠平整,可能是我滴在玻璃上的液滴太多吧,如果把液滴涂薄涂均勻,就看不出來(lái)。成膜還算成功,邊緣沒(méi)有粉化,但成膜后不論厚膜還是薄膜,膜的表面有黏黏的感覺(jué),別的廠家供應(yīng)的表面平整,沒(méi)有粘手感覺(jué),由于沒(méi)有檢測(cè)儀器,膜的性能都是用別的廠家的產(chǎn)品用手對(duì)比的,膜的性能偏軟,拉伸率是有,但是硬度不足。 再添加丙烯酸和固化劑后絲印在布料上發(fā)現(xiàn)成膜連續(xù)性不夠好,表面較粗糙,導(dǎo)致光澤度不夠,而且有微量氣泡,導(dǎo)致涂料表面有若干針孔大小的洞洞,由于還沒(méi)有洗水處理,所以附著力還不知道。 問(wèn)題: 配方跟工藝 1.首先對(duì)于這個(gè)配方方向上有沒(méi)有什么問(wèn)題。 2.反應(yīng)工藝上有沒(méi)有什么應(yīng)該改進(jìn)的地方,比如說(shuō)先把PTMG和DMPA混合加熱脫水,還能夠促進(jìn)DMPA的溶解,1小時(shí)后再降溫滴加IPDI進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)呢。 3.引入催化劑呢,有同行說(shuō)添加有機(jī)錫,如果要,那添加哪種有機(jī)錫,添加量多少呢,因?yàn)橛形墨I(xiàn)說(shuō)添加量多了就會(huì)導(dǎo)致暴聚。 4.對(duì)于預(yù)聚體的NCO測(cè)定,有必要引進(jìn)檢測(cè)儀器嗎?我總覺(jué)得靠傳統(tǒng)的二正丁胺滴定法很麻煩,也很耗時(shí),有沒(méi)有什么更快捷更方便的方法呢? R值 1.對(duì)于這個(gè)R值我需要修改嗎?理想值應(yīng)該為多少。 2.有同行說(shuō)不夠通透是因?yàn)榱接羞^(guò)大的問(wèn)題,那么R值會(huì)不會(huì)影響。 DMPA 1.對(duì)于DMPA的量會(huì)不會(huì)太多了點(diǎn),羧基含量應(yīng)該取多少為好,有人說(shuō)3%,有人說(shuō)2%,搞不懂。而這次的羧基含量是2%左右。 三乙胺 1.我這次是三乙胺和DMPA的摩爾比為1:1完全中和的量來(lái)添加的,其實(shí)中和度應(yīng)該怎樣才算是理想的,而且100%中和是摩爾比1:1嗎? 2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文獻(xiàn)說(shuō)是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺還沒(méi)有來(lái)得及反應(yīng)就已經(jīng)揮發(fā)掉了,這種做法好嗎? 分散 1.由于分散時(shí)粘度太大,我加了丙酮,但是我對(duì)丙酮的添加量還拿不準(zhǔn),導(dǎo)致產(chǎn)品還殘留著丙酮味,而別的廠家生產(chǎn)的PU是有微弱的氨味的,對(duì)于這個(gè)問(wèn)題,我應(yīng)該怎樣控制丙酮的添加量。 產(chǎn)品外觀 1.如果是因?yàn)榱教髮?dǎo)致乳液不夠通透,那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來(lái)呢?如果不是,那又是什么原因?qū)е挛业娜橐翰粔蛲ㄍ傅哪兀?br /> 膜的性能 1.什么問(wèn)題導(dǎo)致成膜后還粘手,有同行說(shuō)是分子量過(guò)小,如果是,那么怎么在配方或者工藝上改進(jìn)呢?如果不是,我又該在哪個(gè)方面改進(jìn)呢? 2.對(duì)于厚液滴成膜時(shí)的不平整是什么原因?qū)е碌,怎么解決。 3.對(duì)于調(diào)成涂料時(shí)的氣泡怎么消除,有朋友說(shuō)用消泡劑,但有的同行說(shuō)不用消泡劑也可以做出來(lái),搞不懂。 以上就是小弟實(shí)驗(yàn)的過(guò)程和遇到的問(wèn)題,在這里跟大家分享,互相交流,小弟先在這里謝過(guò)各位高手了. 謝謝, 祝大家心想事成,身體健康,生意興隆,財(cái)源廣進(jìn)! |
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