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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 石油化工 » 石油資訊 » 對苯二甲酸國產化新工藝與成套技術
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董松祥至尊木蟲 (著名寫手)
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對苯二甲酸國產化新工藝與成套技術 已有1人參與
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對苯二甲酸國產化新工藝與成套技術 精對苯二甲酸（PTA）是聚酯工業(yè)的原料，主要采用對二甲苯（PX）空氣氧化法生產。近些年來，由于我國聚酯工業(yè)的高速發(fā)展，造成PTA的嚴重短缺，國內2004年PTA的年消費量已超過世界產量的1/3，達一千萬噸左右，其中一半以上的產品依賴進口。我國從1970年代開始大量重復引進PTA裝置，至今已有16套，囊括了Dupond、BP、三井、Eastman等各種主流 。 為了實現(xiàn)PTA技術與裝置的國產化，從1998年開始，浙江大學在中石化等企業(yè)開發(fā)項目、國家自然科學基金、浙江大學“211”學科建設基金的資助下，針對PTA過程展開了系統(tǒng)的化學工程研究。經過7年持續(xù)不斷的實驗室研究、數學模擬、工業(yè)實驗，克服諸多困難，定量掌握了氧化反應機理與動力學規(guī)律、各類氧化反應器的操作特性、透徹剖析了各種PTA工藝的利弊與瓶頸，開發(fā)出具有自主知識產權的新型氧化反應器與更為先進的氧化工藝，申請PTA方面的專利12項（已獲授權6項），發(fā)表研究論文50余篇，研究成果在有關企業(yè)的增容改造、工業(yè)實驗、工藝軟件包開發(fā)中得到了成功的應用。目前浙江大學已經能夠為國內企業(yè)和設計院提供先進的國產化PTA成套技術與初步設計，PTA技術與裝置引進的歷史有望盡快結束。 1．PTA過程開發(fā)思路 PX氧化涉及氣液固一系列自由基反應、化學吸收、反應結晶、強放熱與蒸發(fā)移熱，機理十分復雜。氧化流程涉及反應、精餾、蒸發(fā)、吸收、結晶、過濾、換熱、干燥、能量回收等多個單元，系統(tǒng)結構也十分復雜。過程的開發(fā)包括兩部分工作：一是氧化反應器的開發(fā)，二是氧化流程的最優(yōu)設計，前者采用化學反應工程的規(guī)范方法進行研究，后者采用過程系統(tǒng)工程的方法進行模擬和優(yōu)化。整個開發(fā)工作包括以下步驟： 1）熱模實驗：開發(fā)了專門的實驗技術，系統(tǒng)考察了溫度、PX濃度、催化劑濃度與配比、氣相氧濃度、含水量各種因素對液相各步主反應速率、燃燒副反應速率、TA結晶速率與雜質含量的影響，獲得了全新的氧化機理認識與動力學模型，能夠準確預測工業(yè)條件下各種工藝參數變化對反應過程的影響。 2）冷模實驗：建立了大型冷模實驗裝置考察反應器流動與傳遞規(guī)律，考察了流型、攪拌功率、操作氣速、固含率等因素對反應器混合、固體懸浮、氣含率、氣液傳質速率的影響，獲得了有關的流動圖象與傳遞數據。 3）數學模擬：針對攪拌釜和鼓泡塔兩類反應器以及高溫、中溫、低溫四種主流氧化工藝，分別建立了反應器數學模型和相關的工程數據庫。模型全面描述了工業(yè)反應器中的氧化反應、氣液傳質、相平衡、放熱與移熱、成核與結晶多種過程；數據庫包括六類基礎數據：反應動力學數據、結晶動力學與熱力學數據、冷模傳遞數據、氣液平衡數據、熱物性數據、反應器結構與操作數據。模型模擬結果與各種工況下的工業(yè)現(xiàn)場數據相符。 4）新型氧化反應器開發(fā)：在對各類氧化工藝與氧化反應器透徹剖析的基礎上，浙江大學開發(fā)了新型的鼓泡塔式氧化裝置，反應器由上部精餾塔與下部鼓泡塔組成，可直接利用反應熱進行溶劑脫水，有利節(jié)能（專利2003101078895，200320108899.6，200510048977.1，200520100244.3）。新型氧化反應器結構簡單，造價低廉，具有深厚的研究開發(fā)基礎，能夠滿足氧化反應、氣液傳質、混合、固體懸浮等多方面的要求。 5）工業(yè)實驗：為了考察新型鼓泡塔反應器或類似結構的工業(yè)應用可行性，浙江大學與有關企業(yè)合作，將引進的工業(yè)氧化裝置進行了大幅度改造，使其結構接近于新型鼓泡塔反應器，然后變化各種氧化反應條件，全面考察反應器的性能。工業(yè)實驗表明，新鼓泡塔裝置運行良好，性能可靠，同時反應器模型對各種反應條件下的結果預測也是令人滿意的。 6）流程模擬：PTA系統(tǒng)的主要裝置有氧化反應器、多級結晶器、溶劑脫水塔、壓縮機、過濾機、干燥機、尾氣吸收塔、催化劑回收單元、能量回收單元。對上述各單元設備分別進行了數學建模，然后通過計算機流程模擬對現(xiàn)有的各類氧化工藝進行了評價，進一步剖析與理解了各類工藝的特點與設計原理。 7）系統(tǒng)集成與優(yōu)化設計：按照投資最省、能耗與物耗最低的要求進行了PTA系統(tǒng)集成和流程優(yōu)化設計，得到了新型的氧化流程（專利200410067358.2，200420107473.3）。新流程綜合了各類氧化工藝的優(yōu)點，避免了其弊端，投資與消耗更低。 2．國產PTA工藝的技術特征 PTA的生產分為兩大工序：氧化工序與加氫精制工序。目前各類PTA工藝在加氫精制方面的設計基本相同，差別主要在氧化部分，分為高溫工藝（Dupond-ICI：201～205℃；BP-AMOCO：190"196℃）、中溫工藝（三井185℃）、低溫工藝（Lurgi-Eastman：155～165℃）三類。除了氧化反應條件不同之外，各類工藝在氧化反應器單元、尾氣處理系統(tǒng)、漿料處理系統(tǒng)的設計方面都有顯著的差異，同時也都存在各自的長處與弊端。BP-AMOCO工藝的漿料處理流程設計合理，但尾氣的脫水與換熱裝置存在瓶頸；三井工藝尾氣處理流程設計較好，但漿料處理的技術方面又存在TA粒徑偏小和干燥負荷過高的瓶頸；Dupond-ICI工藝雖然沒有明顯的設計瓶頸，但反應溫度過高，導致消耗與設備投資增加，同時在反應器和能量利用方面也都存在較大的改進余地。國產化新工藝的流程設計就是建立在對引進的各類PTA裝置長期消化、吸收、改造的基礎上，充分吸取了各工藝的優(yōu)點，同時避免了其弊端。 根據目前PTA裝置日趨大型化的要求，國產PTA工藝的設計產能為60～80萬噸/年，其中氧化反應器采用兩臺并聯(lián)操作，其它設備均采用單系列。圖1給出了國產PTA工藝的流程簡圖，該流程可分為四個模塊：氧化反應器單元、尾氣處理單元、漿料處理單元、加氫精制單元。原料對二甲苯、溶劑醋酸、催化劑、空氣加入氧化反應器進行氧化反應，反應熱通過溶劑蒸發(fā)轉換成蒸汽與尾氣一道從塔頂移出，進入尾氣處理單元，尾氣經過多級換熱、吸收、氣體凈化、精餾脫水，回收能量和溶劑，然后排放。反應器生成的TA漿料從底部排出，進入漿料處理單元，漿料通過多級結晶和補充氧化、過濾、干燥進行液固分離，分離出的母液大部分返回氧化反應器，少部分抽出凈化。干燥后的粗對苯二甲酸（CTA）送到加氫單元進行精制得到精對苯二甲酸（PTA）。 |
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2樓2012-05-17 21:32:09
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