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linjun_you

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[交流] 求助：微米級(jí)的核殼型結(jié)構(gòu)怎么表征~~~~~~~

本人目前在做微米級(jí)的核殼型顆粒，但是一直沒有找個(gè)合適的方法進(jìn)行表征，特來發(fā)帖求助�。。。�！

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1樓 2012-05-18 15:19:25

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zplleo

鐵蟲 (初入文壇)

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建議僅供參考：
step 1: 把微米顆粒和epoxy混在一起，顆粒濃度越大越好，然后加熱，直到epoxy完全干掉，這樣你的顆粒就鑲嵌在epoxy里面，像琥珀似的，‘
step 2:把這個(gè)樣品當(dāng)成塊才處理，單面拋光減薄，黏在TEM GRID上，第二面拋光減薄，
step 3:離子束減薄，直到中心出來小洞，小角度低能量離子束減薄，（有條件的話可以往ion milling machine里面加液氮）
這樣的話，最后在TEM下面可以找到core shell的cross section的區(qū)域

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46樓2012-05-20 11:06:58

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xudongyu1102

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看書上有做切片，即截面TEM來看core-shell結(jié)構(gòu)的，希望對(duì)LZ有用

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19樓2012-05-18 18:51:38

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winger266

禁蟲 (著名寫手)

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23樓2012-05-18 20:40:33

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hitnever

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送鮮花一朵

SEM看外部形貌。TEM看里面包的東西是啥形貌。

One pot synthesis of tunable Fe3O4–MnO2 core–shell nanoplates and their applications for water purification
Zhiwei Zhao, Jie Liu, Fuyi Cui, Hui Feng and Linlin Zhang
J. Mater. Chem., 2012, 22, 9052-9057
DOI: 10.1039/C2JM00153E

上述文獻(xiàn)是JMC做core-shell的文章，你可以參考一下。該文是JMC 3月份閱讀量排名第7位。

祝實(shí)驗(yàn)順利。

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48樓2012-05-21 09:22:34

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xiejf

專家顧問 (文學(xué)泰斗)

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有的可以做切片~tem估計(jì)效果不會(huì)很好

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3樓2012-05-18 16:14:17

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854625051

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TEM表征下

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6樓2012-05-18 16:25:52

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navycheer

禁蟲 (正式寫手)

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8樓2012-05-18 16:41:10

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ltsstu

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結(jié)合SEM 和TEM吧

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9樓2012-05-18 16:42:12

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liufuliang

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SEM 和TEM

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13樓2012-05-18 16:56:36

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herolyc

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你得說要表征什么��？你這說法是不是太籠統(tǒng)了。

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16樓2012-05-18 17:15:57

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江山無棱

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得說說什么材料的核什么材料的殼。一般TEM就可以，比如Au@SiO2

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20樓2012-05-18 20:11:05

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yehesuifeng

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微米級(jí)別的東西不好表征。你只能把粉體鑲嵌在樹脂里面（最好AB膠），然后磨截面，SEM

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22樓2012-05-18 20:36:25

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lqianyong

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微米級(jí)的sem就可以了吧，見過用樹脂包埋然后打磨后表征的

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

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24樓2012-05-18 20:43:56

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電化學(xué)工作站

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TEM可以看到呀！

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27樓2012-05-18 21:01:01

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cilinxue

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29樓2012-05-18 22:06:19

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yangy1220

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祝福樓主

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31樓2012-05-18 22:22:18

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fighter8808

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HRTEM

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32樓2012-05-18 22:37:41

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leeyanpeng

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linjun_you(金幣+1): 謝謝參與

核殼的組成差異大么，做TEM的話，微米級(jí)太大，電子束穿透不了也就分不清楚核殼結(jié)構(gòu)。即使你切片做透射，也必須核、殼兩層的物質(zhì)存在密度或者原子序數(shù)差異，這樣才有對(duì)比度，才能分開核層和殼層。

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33樓2012-05-19 08:17:59

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zhangpanru

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可以做透射切片，超聲一定時(shí)間做SEM應(yīng)該也能看出來中空結(jié)構(gòu)

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34樓2012-05-19 09:15:09

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duping.001

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linjun_you(金幣+1): 謝謝參與

我也在做，不過SEM拍出來效果不好啊……不過可能是我自己合成的不好……TEM要做的……求交流合成經(jīng)驗(yàn)……表示合成倆次都是亂七八糟的……很郁結(jié)啊……

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35樓2012-05-19 09:32:51

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xiaomeiliangxin

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投射，

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37樓2012-05-19 10:29:05

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zhouxil

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大多都是TEM

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38樓2012-05-19 11:09:14

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raterpeng

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linjun_you(金幣+1): 謝謝參與

不好整哦

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39樓2012-05-19 13:51:44

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dut_ameng

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做SEM吧，一些破碎的殼會(huì)顯出核殼結(jié)構(gòu)的。

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42樓2012-05-19 16:19:34

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liu_hhui

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TEM表征即可！（組分不是太接近）

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44樓2012-05-19 20:55:58

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linjun_you

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引用回帖:

48樓: Originally posted by hitnever at 2012-05-21 09:22:34
SEM看外部形貌。TEM看里面包的東西是啥形貌。

One pot synthesis of tunable Fe3O4–MnO2 core–shell nanoplates and their applications for water purification
Zhiwei Zhao, Jie Liu, Fuyi Cui, Hui Feng a ...

文獻(xiàn)能發(fā)給我不？謝謝啊~~~~~~

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49樓2012-05-28 09:04:27

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zhxud

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linjun_you(金幣+1): 謝謝參與

一般是通過AFM和TEM表征的。。

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50樓2012-05-30 03:03:52

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簡單回復(fù)

應(yīng)用人生2樓

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祝福啊

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