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兮兮235木蟲 (正式寫手)
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水合肼還原芳香族硝基化合物后處理（2012.5.25—2012.5.31）
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大家好，小弟最近在做水合肼還原芳香族硝基化合物的小試，產物收率與后處理方法有很大的關系，可以相差20~30個百分點，方法一是蒸出大部分溶劑，產物析晶出來，收率約60%多，還有一部分產物留在未除盡的溶劑中；方法二是把溶劑全部蒸完，產品全部析晶出來，收率能達90%，但是第二種方法在車間的操作性較低，因為涉及到水合肼蒸干易爆炸。這部反應對整個實驗流程的收率影響很大，而后面的反應收率本身較低，現在主要想是能把產品全部拿出來，盡量減少物料損耗，提高整個流程的總收率。希望各位不吝賜教。多謝了！ |
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6樓2012-05-25 10:00:42
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兮兮235: 金幣+15, 謝謝。 2012-05-25 10:24:25
兮兮235: 金幣+15, 謝謝。 2012-05-25 10:24:25
| 不知你用的溶劑是什么，我看過一篇文獻用的溶劑是水，在水相中用水合肼還原鄰硝基甲苯，收率答道98%，考慮到這是實驗室條件下獲得的數據，在車間操作條件下收率會有所下降，但不太可能下降太多。另外，是否可以考慮改變體系的PH值使目標產物沉析出來，或者實驗尋找適當的萃取劑（恰是萃取一般要求量很多，所以會增加企業(yè)的成本，但我的意思是加入少量的外來物質稍微改變體系環(huán)境，是目標產物提取出來），這只是我個人的一些想法，都需要大量的實驗，希望會對你有些幫助。 |
7樓2012-05-25 10:09:31
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9樓2012-05-25 10:25:58
10樓2012-05-25 10:45:46
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