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兮兮235木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
水合肼還原芳香族硝基化合物后處理（2012.5.25—2012.5.31）
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大家好，小弟最近在做水合肼還原芳香族硝基化合物的小試，產(chǎn)物收率與后處理方法有很大的關(guān)系，可以相差20~30個(gè)百分點(diǎn)，方法一是蒸出大部分溶劑，產(chǎn)物析晶出來(lái)，收率約60%多，還有一部分產(chǎn)物留在未除盡的溶劑中；方法二是把溶劑全部蒸完，產(chǎn)品全部析晶出來(lái)，收率能達(dá)90%，但是第二種方法在車(chē)間的操作性較低，因?yàn)樯婕暗剿想抡舾梢妆�。這部反應(yīng)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程的收率影響很大，而后面的反應(yīng)收率本身較低，現(xiàn)在主要想是能把產(chǎn)品全部拿出來(lái)，盡量減少物料損耗，提高整個(gè)流程的總收率。希望各位不吝賜教。多謝了！ |
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木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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2樓2012-05-25 08:46:51
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【答案】應(yīng)助回帖
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兮兮235: 金幣+30, ★★★很有幫助, 非常感謝！ 2012-05-25 09:40:46
兮兮235: 金幣+30, ★★★很有幫助, 非常感謝！ 2012-05-25 09:40:46
| 可以采用分部提�。合日舫龃蟛糠秩軇�，待結(jié)晶析完分離后將殘液冷凍再得一批結(jié)晶，二次殘液可暫時(shí)間存放留待與下批次二次殘液合并再蒸，如此累積，可盡量減少易爆危險(xiǎn)。殘液存放可采用保溫措施，可以以殘液為冷媒為新殘液降溫以減少能耗。整套流程要加一個(gè)殘液冷落罐和一個(gè)殘液保溫儲(chǔ)罐。 |
3樓2012-05-25 08:53:28
兮兮235
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4樓2012-05-25 09:38:10
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5樓2012-05-25 09:44:28
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6樓2012-05-25 10:00:42
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【答案】應(yīng)助回帖
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兮兮235: 金幣+15, 謝謝。 2012-05-25 10:24:25
兮兮235: 金幣+15, 謝謝。 2012-05-25 10:24:25
| 不知你用的溶劑是什么，我看過(guò)一篇文獻(xiàn)用的溶劑是水，在水相中用水合肼還原鄰硝基甲苯，收率答道98%，考慮到這是實(shí)驗(yàn)室條件下獲得的數(shù)據(jù)，在車(chē)間操作條件下收率會(huì)有所下降，但不太可能下降太多。另外，是否可以考慮改變體系的PH值使目標(biāo)產(chǎn)物沉析出來(lái)，或者實(shí)驗(yàn)尋找適當(dāng)?shù)妮腿ㄇ∈禽腿∫话阋罅亢芏啵詴?huì)增加企業(yè)的成本，但我的意思是加入少量的外來(lái)物質(zhì)稍微改變體系環(huán)境，是目標(biāo)產(chǎn)物提取出來(lái)），這只是我個(gè)人的一些想法，都需要大量的實(shí)驗(yàn)，希望會(huì)對(duì)你有些幫助。 |
7樓2012-05-25 10:09:31
兮兮235
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8樓2012-05-25 10:23:58
兮兮235
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10樓2012-05-25 10:45:46
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