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兮兮235木蟲 (正式寫手)
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[求助]
水合肼還原芳香族硝基化合物后處理（2012.5.25—2012.5.31）
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大家好，小弟最近在做水合肼還原芳香族硝基化合物的小試，產(chǎn)物收率與后處理方法有很大的關(guān)系，可以相差20~30個百分點(diǎn)，方法一是蒸出大部分溶劑，產(chǎn)物析晶出來，收率約60%多，還有一部分產(chǎn)物留在未除盡的溶劑中；方法二是把溶劑全部蒸完，產(chǎn)品全部析晶出來，收率能達(dá)90%，但是第二種方法在車間的操作性較低，因?yàn)樯婕暗剿想抡舾梢妆ā＿@部反應(yīng)對整個實(shí)驗(yàn)流程的收率影響很大，而后面的反應(yīng)收率本身較低，現(xiàn)在主要想是能把產(chǎn)品全部拿出來，盡量減少物料損耗，提高整個流程的總收率。希望各位不吝賜教。多謝了！ |
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sinber2012
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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兮兮235: 金幣+15, 謝謝。 2012-05-25 10:24:25
兮兮235: 金幣+15, 謝謝。 2012-05-25 10:24:25
| 不知你用的溶劑是什么，我看過一篇文獻(xiàn)用的溶劑是水，在水相中用水合肼還原鄰硝基甲苯，收率答道98%，考慮到這是實(shí)驗(yàn)室條件下獲得的數(shù)據(jù)，在車間操作條件下收率會有所下降，但不太可能下降太多。另外，是否可以考慮改變體系的PH值使目標(biāo)產(chǎn)物沉析出來，或者實(shí)驗(yàn)尋找適當(dāng)?shù)妮腿ㄇ∈禽腿∫话阋罅亢芏�，所以會增加企業(yè)的成本，但我的意思是加入少量的外來物質(zhì)稍微改變體系環(huán)境，是目標(biāo)產(chǎn)物提取出來），這只是我個人的一些想法，都需要大量的實(shí)驗(yàn)，希望會對你有些幫助。 |
7樓2012-05-25 10:09:31
conlinkl
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2樓2012-05-25 08:46:51
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3樓2012-05-25 08:53:28
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4樓2012-05-25 09:38:10
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