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[求助]
請(qǐng)教下液質(zhì)聯(lián)用的樣品有什么要求？
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最近想做個(gè)液質(zhì)，樣品含有比較不穩(wěn)定的物質(zhì)，點(diǎn)薄層的時(shí)候就能看出。我在網(wǎng)上查到的液質(zhì)樣品要求也只有說不能含有非揮發(fā)性的鹽。但是其他還有什么要求？ 比如： 含水量要求； 流動(dòng)相是否跟做薄層色譜時(shí)相一致； 樣品濃度要求； 是否在薄層版上所有的點(diǎn)都能檢測(cè)到（按理說液相柱分離效果更好些�。�； 極性低的話應(yīng)該用什么源的質(zhì)譜（ESI，APCI或別的） |
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sjzhang156
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mln2007: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-05-29 22:58:16
mln2007: 金幣+2, ★★★★★最佳答案, 本想加下一個(gè)答案的，但是不是“應(yīng)助回帖”只好回到這里，謝謝了！ 2012-06-12 00:38:35
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液質(zhì)對(duì)樣品含水量沒有要求，只要和流動(dòng)相一致就行，但是不要有難揮發(fā)的鹽和離子對(duì)，洗潔精之類的樣品，對(duì)儀器的污染是不可逆的。薄層色譜能分來的液質(zhì)一般能分開。ESI電噴霧電離源是一種軟電離方式，即便是分子量大，穩(wěn)定性差的化合物，也不會(huì)在電離過程中發(fā)生分解，它適合于分析極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物，如蛋白質(zhì)、肽、糖等。 APCI大氣壓化學(xué)電離源主要用來分析中等極性的化合物。有些分析物由于結(jié)構(gòu)和極性方面的原因，用ESI不能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的離子，可以采用APCI方式增加離子產(chǎn)率，可以認(rèn)為APCI是ESI的補(bǔ)充。APCI主要產(chǎn)生的是單電荷離子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用這種電離源得到的質(zhì)譜很少有碎片離子，主要是準(zhǔn)分子離子。 APCI與ESI源都能分析許多樣品，而且靈敏度相似，很難說出哪一種更合適。同時(shí)至今沒有一個(gè)確切的準(zhǔn)則判斷何時(shí)使用某一種電離方式更好。但是通常認(rèn)為電噴霧有利于分析生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更適合于分析極性較小的化合物。 一般樣品用ESI和APCI都可以做，再說你是招別人做的，人家用的什么源你就用什么源就是了，但是未知物的分析（沒有標(biāo)準(zhǔn)品的話）四級(jí)桿的靈敏度不是很高的，把你要測(cè)得物質(zhì)的分子量都告訴人家。 |
mln20072樓2012-05-29 16:54:58
3樓2012-06-11 00:19:43
sjzhang156
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soundhorizo: 金幣+2, 感謝您的應(yīng)助，歡迎常來分析版 ^^ 2012-06-11 08:43:20
soundhorizo: 金幣+2, 感謝您的應(yīng)助，歡迎常來分析版 ^^ 2012-06-11 08:43:20
| APCI和ESI靈敏度實(shí)際上差不多的，沒有絕對(duì)說用哪個(gè)好，你的待測(cè)物如果容易形成正（負(fù)離子）用ESI好些，如果難度比較大用APCI好點(diǎn)吧。因?yàn)镋SI是溶液帶電荷再經(jīng)過庫(kù)倫爆炸形成離子，而APCI則是先汽化再通過電暈針放點(diǎn)得到電荷的。只有ESI離子化效果不好的話才用APCI。一般實(shí)驗(yàn)室都是儀器上有那個(gè)源用那個(gè)，因?yàn)閾Q離子源比較麻煩，呵呵。正負(fù)離子怎么形成應(yīng)該會(huì)判斷吧，比如羧酸容易失去一個(gè)H形成負(fù)離子，比如帶N的，在酸性條件下容易得到一個(gè)質(zhì)子形成正離子。 |
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4樓2012-06-11 08:13:44
5樓2012-07-17 15:25:54
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mln2007: 回帖置頂 2012-07-19 23:14:04
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酯類和醛確實(shí)不好形成正負(fù)離子，個(gè)人覺得有氧原子還是容易加個(gè)氫形成個(gè)正離子的，不過不確定，期待高人支招，像這種不易形成正負(fù)離子的靈敏度一般都會(huì)比較低的。比如塑化劑（鄰苯二甲酸酯）的國(guó)標(biāo)方法是氣質(zhì)法，而不是液質(zhì)法。當(dāng)然也有用液質(zhì)做的，樓主可以搜一下待測(cè)物用哪個(gè)方法比較普遍。另外70ev是氣質(zhì)的，氣質(zhì)的碰撞能量是一定的，所以氣質(zhì)有譜庫(kù)，可以檢索未知物。而液質(zhì)的一般會(huì)根據(jù)待測(cè)物來優(yōu)化碰撞能量，沒有固定值。 |
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6樓2012-07-17 16:11:54
7樓2012-07-19 23:13:58
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