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[求助]
請教下液質(zhì)聯(lián)用的樣品有什么要求？
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最近想做個液質(zhì)，樣品含有比較不穩(wěn)定的物質(zhì)，點薄層的時候就能看出。我在網(wǎng)上查到的液質(zhì)樣品要求也只有說不能含有非揮發(fā)性的鹽。但是其他還有什么要求？ 比如： 含水量要求； 流動相是否跟做薄層色譜時相一致； 樣品濃度要求； 是否在薄層版上所有的點都能檢測到（按理說液相柱分離效果更好些！）； 極性低的話應(yīng)該用什么源的質(zhì)譜（ESI，APCI或別的） |
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送鮮花一朵 
3樓2012-06-11 00:19:43
sjzhang156
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液質(zhì)對樣品含水量沒有要求，只要和流動相一致就行，但是不要有難揮發(fā)的鹽和離子對，洗潔精之類的樣品，對儀器的污染是不可逆的。薄層色譜能分來的液質(zhì)一般能分開。ESI電噴霧電離源是一種軟電離方式，即便是分子量大，穩(wěn)定性差的化合物，也不會在電離過程中發(fā)生分解，它適合于分析極性強的大分子有機化合物，如蛋白質(zhì)、肽、糖等。 APCI大氣壓化學電離源主要用來分析中等極性的化合物。有些分析物由于結(jié)構(gòu)和極性方面的原因，用ESI不能產(chǎn)生足夠強的離子，可以采用APCI方式增加離子產(chǎn)率，可以認為APCI是ESI的補充。APCI主要產(chǎn)生的是單電荷離子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用這種電離源得到的質(zhì)譜很少有碎片離子，主要是準分子離子。 APCI與ESI源都能分析許多樣品，而且靈敏度相似，很難說出哪一種更合適。同時至今沒有一個確切的準則判斷何時使用某一種電離方式更好。但是通常認為電噴霧有利于分析生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更適合于分析極性較小的化合物。 一般樣品用ESI和APCI都可以做，再說你是招別人做的，人家用的什么源你就用什么源就是了，但是未知物的分析（沒有標準品的話）四級桿的靈敏度不是很高的，把你要測得物質(zhì)的分子量都告訴人家。 |
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2樓2012-05-29 16:54:58
sjzhang156
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soundhorizo: 金幣+2, 感謝您的應(yīng)助，歡迎常來分析版 ^^ 2012-06-11 08:43:20
soundhorizo: 金幣+2, 感謝您的應(yīng)助，歡迎常來分析版 ^^ 2012-06-11 08:43:20
| APCI和ESI靈敏度實際上差不多的，沒有絕對說用哪個好，你的待測物如果容易形成正（負離子）用ESI好些，如果難度比較大用APCI好點吧。因為ESI是溶液帶電荷再經(jīng)過庫倫爆炸形成離子，而APCI則是先汽化再通過電暈針放點得到電荷的。只有ESI離子化效果不好的話才用APCI。一般實驗室都是儀器上有那個源用那個，因為換離子源比較麻煩，呵呵。正負離子怎么形成應(yīng)該會判斷吧，比如羧酸容易失去一個H形成負離子，比如帶N的，在酸性條件下容易得到一個質(zhì)子形成正離子。 |
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4樓2012-06-11 08:13:44
5樓2012-07-17 15:25:54
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