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zd_seu金蟲 (小有名氣)
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[求助]
NIPAM和MAA共聚，用AIBN做引發(fā)劑，自由基聚合反應，若干問題
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現在在做NIPAM和MAA的自由基聚合反應，選擇的引發(fā)劑是AIBN。反應過程如下： 稱取適量的NIPAM，置于取樣瓶中，滴加適量的MAA（液體），再稱取適量的AIBN，加入瓶中，然后加入20ml二惡烷進行溶解，超聲3min，使分散均勻。 通氮氣15min，后緩慢加熱至69攝氏度，氮氣環(huán)境下反應15h。 單體和二惡烷都沒有在實驗室進行再提純，是直接使用買來的，所以含有部分阻聚劑，是否會對試驗結果產生較大的影響?多加入一些引發(fā)劑AIBN，可否忽略阻聚劑的影響？單體和引發(fā)劑是不是需要分開加入，這樣混在一起，是否會導致暴聚，或者聚合不均勻的情況產生？ 產物為白色，且較粘稠（下部分磁子還可以轉動，但是上部分是一塊塊白色的固體干在瓶壁上），將20ml樣品加入50ml乙醚中，取沉淀；重新溶解在20mlTHF中，在50ml乙醚中沉淀。該過程反復3次，通過離心獲得沉淀（期間會有一些大塊白色不溶物，不知是否產物，一般都不要）。 離心后將沉淀溶解在THF中，溶解性并不是很好，而且即使超聲，也需要很長時間才能完全溶解。將最終獲得的固體在烘箱中高溫烘干，得到泡狀的固體，用杵搗碎，待用。 將制備的NIPAM-co-MAA溶解在水中，25mg/ml，但是并不能溶解，超聲一夜之后幾乎沒有變化。此步是為了將共聚物的水溶液加入不同PH的緩沖液中，通過測量其透光率，獲得它的結構坍塌PH。 |
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2樓2012-12-25 15:38:45
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6樓2012-12-28 13:50:12
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